| 网站首页 | 最新动态 | 专利技术 | 关于我们 | 产品展示 | 精细化工 | 分析方法 | 证照资质 | 行政公告 |
| 技术讨论 | 技术进步 | 应用业绩 | 技术协作 | 特价商品 | 初学入门 | 经典回顾 | 文化园地 | 联系我们 |
用FL2200液相色谱仪检测奶粉中的三聚氰胺
作者:林直宏  …    分析方法来源:本站原创    点击数:6238    更新时间:2008/9/22

三聚氰胺,简称三胺分子式C3N6H6是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素,而普通的全氮测定法测奶粉和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰,因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料,以提高产品中蛋白质含量。《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片说明:长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响,导致产生结石。近期的“三鹿奶粉”事件,就是因为不法分子掺卖混有三聚氰胺的奶粉,导致许多婴儿肾结石,造成了严重的后果。本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪建立奶粉中三聚氰胺快速、准确的检测方法。

1、材料和方法

1.1主要仪器和试剂

FL2200高效液相色谱仪;

超声波震荡仪;

涡旋混合器;

分析天平(万分之一);

溶剂过滤器(带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵);

乙腈(HPLC级);

三聚氰胺(≥99.0%);

柠檬酸(分析纯)

庚烷磺酸钠(色谱级)

水(二次蒸馏水以上)

1.2 色谱条件:

色谱柱  Venusil ASB C18 4.6*250mm 5um

流动相  乙腈:10mM/L柠檬酸+10mM/L庚烷磺酸钠缓冲液=1585pH=3

检测波长 240nm

柱温  30

流速 1ml/min

 

2、实验部分

2.1标样测定

三聚氰胺标准溶液:称取三聚氰胺标样10.0mg ,加稀释液(稀释液为乙腈:水=7624)溶解定容100ml,即得浓度为100mg/L三聚氰胺标样溶液。将浓度为100mg/L的三聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为1mg/L5mg/L10mg/L15mg/L20mg/L50mg/L的标准品,过0.45um过滤头过滤,保存待测。

2.1.1 重复性

取浓度为20mg/L的标准溶液,重复进样5次,可得如下表

 

项目

 

保留时间

min

峰面积

uAU*S

峰高

uAU

第一次进样

5.882

1834363

281369

第二次进样

5.885

1827832

282742

第三次进样

5.89

1814923

280037

第四次进样

5.878

1815022

280005

第五次进样

5.88

1808664

280709

RSD/%

0.079

0.421

0.463

                          1 浓度为20mg/L的重复性

 1  五次谱图叠加

2.1.2 线性实验

取浓度为1mg/L5mg/L10mg/L15mg/L20mg/L50mg/L的标准品分别作样,并计算线性范围。

 

2 三聚氰胺线性曲线

可得:W=-1.38198E-5+2.32955E-10*AR2=0.99964

实验表明:三聚氰胺在1-50ppm间,有良好的线性。

2.1.3 三聚氰胺最小检测浓度

三聚氰胺的最小检测浓度为0.004mg/L

 

 3 三聚氰胺的最小检测浓度

2.2空白实验        

称取0.1g水于10ml具旋盖的塑料离心管中,加入5ml乙腈水(11),在旋涡混合器上混匀5min,超声波震荡30min,再在旋涡混合器上混匀5min,离心20min10000r),取出上清液过滤,移取2ml,加入6ml 0.1mol/L盐酸,混匀,过0.45um过滤头过滤后进样分析,无峰。

 

2.3 样品前处理

随即抽取市面上的奶粉,进行处理分析,结果如下:

 

项目

峰面积

uAU*S

含量

mg/kg

1号样品

62780

143.5308

2号样品

62031

141.8176

3号样品

43109

98.5573

4号样品

4096

9.5644

5号样品

23416

53.5350

6号样品

13126

30.0101

7号样品

26170

59.8318

2 某厂家某些批次奶粉中的三聚氰胺的含量

 

 

 

 

5某厂家某批次的样品图谱

2.4 回收率实验  

实验批次

一号样回收率/%

二号样回收率/%

三号回收率/%

回收率范围/%

第一批

92.8

93.6

91.2

 

91.2100.5

第二批

94.9

98.2

100.5

第三批

92.7

92.1

95.9

 

 

 

 

 

 

3 回收率实验表

 

3、  实验结果

试验证明:采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪测定奶粉中的三聚氰胺,具有检测浓度低、精密度高、线性范围好和回收率高等优点,完全符合分析要求,适合食品中三聚氰胺的快速检测。

 

  • 上一个分析方法:
  • 下一个分析方法:
  • 常州市常顺精细化学品有限公司 版权所有
    常州市常顺精细化学品有限公司
    应用服务部 13506116112    13506117490   商务 QQ: 3142234163
    财务部:0519-85506060 传真:0519-85506896
    地址:江苏省常州市青洋北路166号 邮编:213004 网址:www.chinasepu.com Email:cskj_sepu@126.com
    苏ICP备07027903号