环氧树脂中残留甲苯的测定，采用溶剂稀释直接进样，环氧树脂将严重污染色谱柱，为避免这种现象的产生，应用顶空进样技术，简便、快速、无污染。

一．试剂 仪器

甲苯 AR

DMF  AR

容量瓶 25ml

毛细管柱 CS-20 30m*0.53mm*1.0um

顶空进样装置

气相色谱仪  FID检测器

色谱工作站  CS2202

二．操作条件

气相色谱仪的测定条件：初始温度：50℃   2.5min

                      一阶温度： 180℃   升温速率：15℃/min   保留时间：5min

                      INJ 和DET： 200℃

                      柱前压：0.04MPa

                      分流比：15:1

                      尾吹：30

三．标样曲线制作

准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶，用DMF定容，分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度，做标准曲线。

四．样品分析

准确称取5g样品用DMF定容，于25ml容量瓶中，分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封，在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃，40分钟进样。