| 网站首页 | 最新动态 | 专利技术 | 关于我们 | 产品展示 | 精细化工 | 分析方法 | 证照资质 | 行政公告 |
| 技术讨论 | 技术进步 | 应用业绩 | 技术协作 | 特价商品 | 初学入门 | 经典回顾 | 文化园地 | 联系我们 |
顶空进样分析
作者:佚名    分析方法来源:本站原创    点击数:7774    更新时间:2008/2/20

                                                    

                      顶空进样分析

                          ——茶多酚中残留溶剂乙酸乙酯、三氯甲烷的测定

一、原理
  顶空分析装置用于气相色谱分析,对于液体、固体或液固混合物的样品分析,在常温或较高温度有一定蒸汽分压的挥发性组分,食用植物油中残留溶剂(GB5009,37-85),聚氯乙烯树脂及其成型品中氯乙烯单体(GB4615-84,GB5009,67-85),水中有机物污染物如苯系物、烷烃、醇、酯及挥发性氯代烃(GB5750-85),粮食中农药熏蒸剂、水果、饮料、蔬菜、化妆品、土壤、农作物、包装材料等气味及挥发性有机物的分析,以及各种样品挥发性有机物污染分析问题。均可采用本装置完成分析检测。
  一套进口的顶空进样要拾多万元,国产的要五万左右。而本装置 仅国产装置的约1/20,该顶空分析装置曾在全国第4次色谱学术报告会(北京昌平会议)上交流过。是既经济又实用的分析装置,制作者高级药师于孔宪先生。
二、仪器、材料
1、GC9790J型气相色谱仪及色谱工作站(温岭福立分析仪器有限公司)
2、顶空瓶 50ml     1套  (附气体进样器 1ml)(常顺科技研究所)
3、恒温水溶锅       2孔
4、毛细管色谱柱 CS-10    0.53mm×30m×1.0um  (常顺科技研究所)
5、乙酸乙酯      (A-R)
6、三氯甲烷      (A-R)
三、标样制备及进样
      在50ml顶空瓶中,加入25ml蒸馏水,盖上盖,用1ul微量进样器分别注入所需量的乙酸乙酯及氯仿。然后将顶空瓶置入80℃恒温水溶中1.5h,用1ml气体进样器抽取顶空瓶空间气样,注入色谱仪汽化室。

配制50ppm醋酸乙酯,50ppm三氯甲烷标样在相同条件下,通过顶空进样分析色谱图。

四、制备及进样
      称取5g样品加入顶空瓶中,用蒸馏水溶解后稀释至25ml刻度,盖上盖摇匀后将顶空瓶置入80℃恒温水溶中1.5h,用1ml气体进样器抽取与标样顶空气相同的体积进样。

试样(2)茶多酚中残留溶剂乙酸乙酯、三氯甲烷在相同条件下,顶空进样分析色谱图


试样(4)茶多酚中残留溶剂乙酸乙酯、三氯甲烷在相同条件下,顶空进样分析色谱图

五、GC条件及定量方法
      柱前压    0.04MPa(N2)
      柱温        60℃
      汽化        200℃
      检测        200℃
    采用面积外标法定量
六、计算公式:
                                           H样品中被测物之峰高(或面积)×配置被测物标样之PPm数
试样中被测物含量ppm=——————————————————————————————
                                            H配置被测物标准浓度之峰高(或峰面积)

常州市常顺精细化学品有限公司 版权所有
常州市常顺精细化学品有限公司
应用服务部 13506116112    13506117490   商务 QQ: 3142234163
财务部:0519-85506060 传真:0519-85506896
地址:江苏省常州市青洋北路166号 邮编:213004 网址:www.chinasepu.com Email:cskj_sepu@126.com
苏ICP备07027903号