顶空进样分析

                          ——茶多酚中残留溶剂乙酸乙酯、三氯甲烷的测定

一、原理
  顶空分析装置用于气相色谱分析，对于液体、固体或液固混合物的样品分析,在常温或较高温度有一定蒸汽分压的挥发性组分，食用植物油中残留溶剂（GB5009,37-85），聚氯乙烯树脂及其成型品中氯乙烯单体（GB4615-84,GB5009,67-85），水中有机物污染物如苯系物、烷烃、醇、酯及挥发性氯代烃（GB5750-85）,粮食中农药熏蒸剂、水果、饮料、蔬菜、化妆品、土壤、农作物、包装材料等气味及挥发性有机物的分析，以及各种样品挥发性有机物污染分析问题。均可采用本装置完成分析检测。
  一套进口的顶空进样要拾多万元，国产的要五万左右。而本装置 仅国产装置的约1/20，该顶空分析装置曾在全国第4次色谱学术报告会（北京昌平会议）上交流过。是既经济又实用的分析装置，制作者高级药师于孔宪先生。
二、仪器、材料
1、GC9790J型气相色谱仪及色谱工作站（温岭福立分析仪器有限公司）
2、顶空瓶 50ml     1套  （附气体进样器 1ml）（常顺科技研究所）
3、恒温水溶锅       2孔
4、毛细管色谱柱 CS-10    0.53mm×30m×1.0um  （常顺科技研究所）
5、乙酸乙酯      （A-R）
6、三氯甲烷      （A-R）
三、标样制备及进样
      在50ml顶空瓶中，加入25ml蒸馏水，盖上盖，用1ul微量进样器分别注入所需量的乙酸乙酯及氯仿。然后将顶空瓶置入80℃恒温水溶中1.5h，用1ml气体进样器抽取顶空瓶空间气样，注入色谱仪汽化室。

配制50ppm醋酸乙酯，50ppm三氯甲烷标样在相同条件下，通过顶空进样分析色谱图。

四、制备及进样
      称取5g样品加入顶空瓶中，用蒸馏水溶解后稀释至25ml刻度，盖上盖摇匀后将顶空瓶置入80℃恒温水溶中1.5h，用1ml气体进样器抽取与标样顶空气相同的体积进样。

试样（2）茶多酚中残留溶剂乙酸乙酯、三氯甲烷在相同条件下，顶空进样分析色谱图


试样（4）茶多酚中残留溶剂乙酸乙酯、三氯甲烷在相同条件下，顶空进样分析色谱图

五、GC条件及定量方法
      柱前压    0.04MPa（N2）
      柱温        60℃
      汽化        200℃
      检测        200℃
    采用面积外标法定量
六、计算公式：
                                           H样品中被测物之峰高（或面积）×配置被测物标样之PPm数
试样中被测物含量ppm=——————————————————————————————
                                            H配置被测物标准浓度之峰高（或峰面积）