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皂化值及酯含量测定法
作者:佚名    分析方法来源:本站原创    点击数:11325    更新时间:2007/4/12

皂化值系指中和、皂化每1g样品中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的毫克数。

1、  原理

      样品中的游离酸类和酯类与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准滴定酸液进行滴定,从而计算出中和样品所需的氢氧化钾毫克数或含酯量。

      RCOOR+KOH==RCOOK+ROH

     RCOOH+KOH==RCOOK+H2O

     KOH(过剩的)+HCI==KCI+ H2O

     式中RR′代表脂肪族的,芳香族的或脂环族的基(R也可能是氢原子)

2、  应用试剂

盐酸标准滴定液(CHCL=0.5mol / L);酚酞指示液(10g / L乙酸溶液);中性乙醇(在乙醇中加酚酞指示液数滴,用氢氧化钾溶液(5.6g / L)中和到微红色);氢氧化钾-乙醇溶液(CKOH=0.5mol / L,称取33 g氢氧化钾,溶于30ml水中,用无醛乙醇(如用分析纯乙醇,亦可不必脱醛)。稀释至1000ml,摇匀,放置24h,取清液使用)

3、  测定手续

称取若干克样品(精确至0.0002 g,视皂化值或含酯量多少具体规定),置于250 ml酯化瓶中。准确加入50 ml氢氧化钾-乙醇溶液(CKOH=0.5mol / L),然后装上回流冷凝管,在水浴上维持微沸状态回流1/22 h(视样品性质而定),勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管,用10ml中性乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部,加1 mol酚酞指示液(10g / L乙醇溶液),用盐酸标准滴定溶液(CHCL=0.5mol / L)滴定剩余的氢氧化钾,到溶液的粉红色刚好褪去即为终点。同时在同样的条件下作一空白试验。

4、  计算

                   V1-V2)×c×56.11

皂化值(mg KOH / g=  ———————

                             m

                              M

                 V1-V2)×c    ——

                          n×1000

酯含量%=          ————————×100-x

                              m

式中V1——空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积,ml

     V2——滴定样品耗用盐酸标准滴定溶液的体积,ml

     c ——盐酸标准滴定溶液实际浓度,mol / L

     m——样品质量,g

     M——样品的相对分子质量;

     n——酯的价数;

     x——酸值换算为酯含量的百分数(酸值小于1可忽略不计);

  56.11——KOH的相对分子质量
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