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邻甲基苯甲酸的常规分析(一)
作者:佚名    分析方法来源:本站原创    点击数:6349    更新时间:2007/3/3

一、试验条件

1、仪器:GC9790Q     检测器:FID    (浙江福立分析仪器有限公司)

2、色谱工作站:CS2202     常顺精细化学品有限公司科技研究所 

3、色谱柱:CS05/30m×0.32mm×0.25µm  常顺精细化学品有限公司科技研究所 

4、色谱空气源:GAS  常顺精细化学品有限公司科技研究所 

5、温度:COL 150   INJ 250   DET 250

6、载气:N2     柱前压力:0.04MPa  分流比: 50:1

7、氢气: 0.08Mpa

8、空气:0.05Mpa

9、溶剂:丙酮

10、进样量:0.4µL

二 色谱图

 

 

2.88′—   丙酮(溶剂)

3.86′—  邻二甲苯

4.25′—  苯甲酸

5.21′—  邻甲基苯甲酸

5.36′—  对甲基苯甲酸

6.24′—  间甲基苯甲酸

6.86′—  邻苯二甲酸

三 结果与讨论

1、邻甲基苯甲酸为白色针状晶体,熔点(111113)℃。试样用丙酮溶解后,按上述试验条件进样分析,能将邻甲基苯甲酸中的对位和间位异构体以及苯甲酸、二元酸等杂质组分很好地分离开来,峰形对称,几乎无拖尾

   优点是:无须走程序升温,分析周期短。在对对甲苯甲酸无要求的情况下,是工厂跟踪检测的首选方法。

   缺点是:邻位和对位的分离度较差,要想检测邻甲基苯甲酸中低含量的对甲基苯甲酸有一定的困难。

2、定量方法:峰面积归一法。
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