邻甲基苯甲酸的常规分析(一)
作者:佚名 分析方法来源:本站原创 点击数:6632 更新时间:2007/3/3
一、试验条件
1、仪器:GC—9790Q 检测器:FID (浙江福立分析仪器有限公司
2、色谱工作站:CS—2202 常顺精细化学品有限公司科技研究所
3、色谱柱:CS—05/30m×0.32mm×0.25µm 常顺精细化学品有限公司科技研究所
4、色谱空气源:GAS 常顺精细化学品有限公司科技研究所
5、温度:COL 150℃ INJ 250℃ DET 250℃
6、载气:N2 柱前压力:0.04MPa 分流比: 50:1
7、氢气: 0.08Mpa
8、空气:0.05Mpa
9、溶剂:丙酮
10、进样量:0.4µL
二 色谱图
2.88′— 丙酮(溶剂)
3.86′— 邻二甲苯
4.25′— 苯甲酸
5.21′— 邻甲基苯甲酸
5.36′— 对甲基苯甲酸
6.24′— 间甲基苯甲酸
6.86′— 邻苯二甲酸
三 结果与讨论
1、邻甲基苯甲酸为白色针状晶体,熔点(111~113)℃。试样用丙酮溶解后,按上述试验条件进样分析,能将邻甲基苯甲酸中的对位和间位异构体以及苯甲酸、二元酸等杂质组分很好地分离开来,峰形对称,几乎无拖尾
优点是:无须走程序升温,分析周期短。在对对甲苯甲酸无要求的情况下,是工厂跟踪检测的首选方法。
缺点是:邻位和对位的分离度较差,要想检测邻甲基苯甲酸中低含量的对甲基苯甲酸有一定的困难。