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实验室精密精馏装置
作者:admin    产品展示来源:本站原创    点击数:113786    更新时间:2009/11/10





一、简介
     随着市场的竞争,各方面对产品质量的要求不断提高,应用精密精馏方法提高产品质量,是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置,亦是大专院校科研教学的重要实验设备。

本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件 有多种规格型号,可供不同产品精制需要选择、配用,凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接,安装更换非常方便;回流比控制器不仅可用于实验室小样试验,而且只要增加部分附件,即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。玻璃仪器部分其器件间的连接,除传统的标准磨口外,还有气密性更好的球磨口,后者特别适用于对真空度要求较高的场合,另外除常规品种外,本所开发部还可承接特种规格体的定制任务,这时需方必须提供制作样图,并标明尺寸要求及数量。

 

二、精馏装置主要部件介绍

(1)精馏塔。
实验室用精馏塔从分离形式上分,主要有三种:
1.刺型分离塔
2.填料精馏塔
3.筛板精馏塔
从保温形式上分主要有三种:
1、简单精馏塔(外裹玻璃棉包玻璃保温布)
2、真空保温精馏塔
3、电加热保温精馏塔
精馏工程师们可根据各自需要选择:
1.刺型分离塔
A、5047.刺型分馏管具上支管塞
       规格:     300*14.19.19
                   400*14.19.19
                  300*14.24.24
                  400*14.24.24
                  500*14.24.24
                  300*14.29.29
                  400*14.29.29
                  500*14.29.29

B、5048.刺型蒸馏柱 
       规格:     200*14.14
                  200*19.19
                  300*19.19
                  400*19.19
                 200*24.24
                 300*24.24
                 400*24.24
                 500*24.24
                 400*29.29
                 500*29.29

     刺型分离柱塔板数较低,但物料能经刺从塔壁导向塔中心,填料塔塔板数远远高于刺型分离塔,但由于物料较易沿塔壁下降,故现在有人在刺型分离柱中加装填料,以改善分离状况,提高塔板数,是个不错的举措。

    对于刺型分离柱的规格,除以上传统规格外,使用者完全可根据各自的需要,提出新的规格要求,我们可以量身定制。     

 

 

 

 

 




2、简单精馏塔(外裹玻璃棉包玻璃保温布):此种精馏塔使用时,塔内气液分配情况不易看见。塔径有14mm、19mm、24mm、29mm、34mm、50mm、70mm、100mm、等几种规格,填料高度有350mm、700mm、1000mm、1300mm四种规格。由于接口全部采用标准磨口,故需用填料高度超过1300mm的塔时,可按需自由加接。此种简单精馏装置,外部要用玻璃棉、玻璃布保温,使用时对塔中气液接触情况观察不便。
 

 

3、真空精馏塔:塔径有14mm、19mm、24mm、29mm、34mm、五种,常规塔高分700mm、1300mm二种,实验者如需其他规格,可专业定制,如500mm和1000mm,均可定尺制作,但价格700mm以下均按700mm计算,同样700-1300mm之间的规格,均按1300mm价格计算。

    结构有内部蛇形管(5231)和外部膨胀收缩节(5235)二种,采用真空夹套、镀银绝热保温,并具有观察窗可直接了解到塔内精馏气液接触情况。耐温情况蛇形管优于膨胀收缩节,一般蛇形管最高耐温〈170℃,膨胀节〈130℃。

 

 

4、电加热精馏塔:塔径有14mm、19mm,24mm,29mm,34mm,50mm、70mm、100mm、共8种,塔高700mm,1000mm,1300mm三种。由于采用标准磨口联接,故如果需要2000mm塔高时,只要把700mm塔加接到1300mm的塔上即可。
精馏塔由内 中 外三管组成,内芯管内充满填料,内管外和中管外均缠绕扁形电热带,最外层为隔热保护层。
电热保温分上、下二层独立温度设置调节,由CS00A精浏控制台供电,温度测量上、下层均采用Pt100铂电阻,引线接至精馏控制台,由数显表显示各点温度精度为0。1℃,电加热精馏塔控制温度范围宽,特别适合高温精浏操作.
在精馏塔保温外套管上口处,分别固定有二排接线断子板,其中一排是黑色的接线端子板接220V交流加热电源,另一排为绿色接线端子板接测温铂电阻用,接线方式见右图。

 

 

5、实验筛板精馏塔
实验室筛板精馏塔,也是一种经典的精馏方式,供实验人员在适合自己的应用场合选用,该塔身和外层加热保温全部使用硅硼玻璃材料,塔板主要采用聚四氟乙烯材质,实验过程中,科技人员完全可以直接观察到塔板上气-液传质过程全貌,方便实验进程控制。
实验筛板精馏塔见右图。


 


 

实验筛板精馏塔主要规格见下表:

塔高 mm

口径 mm

加热及测温点

1

500

34.  50.  70

1

2

700

34.  50.  70

2

3

1000

34.  50.  70

2

4

1300

34.  50.  70

2

  筛板精馏塔保温加方式同实验填料精馏塔相同,其由内、中、外三管组成,内管中安装聚四氟乙烯筛板,内管外及中管外均缠绕扁形电热带,最外层为隔热保护层。

  电加热保温分上下两层独立温度设定加热,温度显示,温度测量一次元件为pt100铂电阻,引线连接在精馏塔上口,专用接线板上(测温元件接线板为绿色,加热功率220v接线板为黑色,务请使用人员不要搞错)数显温度精度为1.

  实验筛板精馏塔的使用温度范围,室温--230℃,主要因为塔中筛板材质为聚四氟乙烯,其最高使用板限温度为260℃,故不宜使用超过230℃的场合。

6.球磨口精馏塔

球磨口精馏塔基本参数

球磨口直径 适用精馏塔直径 保温方式 塔高 备注
1 25 0.5-3 1.隔套真空保温
2.电加热保温500ml一下一段加热保温,500mm以上二段加热保温
标配:500mm、700mm、1000mm、1300mm 除标配外,如有其它特规要求可另行定制
2 40 5月30日
3 70 50-100




(2)精馏头
实验室精馏头共有7种模式,供精馏专家根据各自设计的精馏方案,挑选采用。

七种实验精馏模式:两种为手调精馏回流比,三种为电磁调节回流比,同精馏塔和出料接输管连接全部为标磨口,故安装、更换部件非常方便。常用主塞有14、19、24、29、34、50、70mm七种规格,常用边塞有14、19、24、29、34mm五种规格,如有特殊要求,也可按需制作。


2-1、精馏头(5221)活芯式:
该精馏头由两个部件组成。结构比较简单,能在减压情况下调换接受瓶,回流比用活塞控制,也可以通过转动冷凝管来控制回流的比例:


2-2、精馏头(5223)封闭式:
该精馏头结构紧凑,蒸汽上升管具保温套,可以在减压情况下调换接受瓶,特别适合于分馏含水份的物质。


2-3、精馏头(5225)具摇摆磁铁漏斗:

该精馏头采用夹套和蛇形双重冷凝管冷却,回流比是通过带磁铁三角漏斗摆动的位置来控制,由两个部件组成,清洗方便,在上磨口加上必要的配件,即可在减压情况下操作。

       
           



2-4、精馏头(5227)具上下移动磁芯活塞:

该精馏头是通过电磁活塞上、下移动来控制回流比,下部具有保温套,以提高蒸馏效率。

       

5227成套安装使用情况如上图所示。


2-5、精馏头(5228)直冷式摇摆磁铁漏斗

该精馏头在5225原理的基础上,改进增加较大的冷却面积,其结构也更为合理,特别适用于中试生产。主要规格有Φ50mm、Φ70mm两种。

 


2-6、精馏头(内回流式)

            


中试内回流式精馏装置其精馏操作,简单方便,内回流式精馏头主要规格配接Φ50mm、Φ70mm精馏塔用于小批量产品的生产制备,也可按用户要求,制作特规商品。

安装简要说明:内回流精馏头可同Φ75、Φ100之精馏塔对接安装,塔釜根据实际需要可选用10L、20L、30L、及50L多种规格单层或双层玻璃多口烧瓶,内回流精馏头顶,气相出口处置测温铂电阻,可控制和显示塔顶温度。对中性或碱性物料,可直接插入不锈钢外壳之pt100铂热电阻,对PH<7的酸性气体应加玻璃测温套管,并在套管内滴入导热油,气相经三通进入IM2冷凝器,冷凝器下安装QB—206旋风式气液相分离器,右侧接口连接至真空缓冲器,下端接物料接收储罐。

内回流式精馏头中置有一个小面积盘管冷凝器,以便控制塔顶温度,为了能够更精确地控制和稳定塔顶温度,在该小面积冷凝器的出口通过三通置一个测温铂电阻,在三通另一出口处加接一QB—018阔口玻璃阀,以此阀调节冷凝水的流量,也起到控制出口冷却水温度的作用,让冷却水温低于不应出料的组分沸点,从而使其在此回流进塔,另外让应出料的组分沸点高于冷却水温度而通过。

由于内回流精馏塔结构简单,一次性投资远较外回流模式小,操作起来又非常方便,故受广大精馏工作者的广泛欢迎。

 

 

2-7、精馏头(外回流式) 

 

配置如下:

 

1、  精馏塔上不锈钢汽化管

2、  塔顶不锈钢冷凝器

3、  不锈钢精馏液相回流比分配器

4、  不锈钢塔头用回流比控制器

5、  不锈钢回流管+回流管放料不锈钢针型阀。



 

 

        精馏塔顶之气相物质经气相管至塔顶冷凝器,冷却成液相后,由位差流向玻璃视筒式回流比分配器,内回流比调节器设定回流比例。外回流调节精馏头设置为不锈钢材质,塔顶冷却热交换面积有0.05㎡,0.1㎡,0.2㎡,相配10L、20L、50L精馏釜,用于实验室中试装置。


(3)真空接输取样器
通过真空接输器下按接接料茄形烧瓶,更换茄形烧瓶或要取样分析时,可关闭四氟乙烯芯活塞,打开侧边放空阀,取下茄形烧瓶即可。
      

     

(4)真空取样接输器

冷却后流出的物料经真空接输流入组份分配器接受瓶十,在真空接输器下部装有真空取样器,取样时关闭取样瓶侧阀,待系统真空平衡后无聊流入取样瓶时,取样结束后关闭取样阀,开启取样瓶侧放空阀,脱下取样瓶。
上接口有19口、24口二种规格、下接口全部为24口。

(5)四脚马馏份切割接收器:
上塞为24×1塞,下塞为19×4塞接受瓶为茄形烧瓶
规格为19口,容积:50ml、100ml、250ml、500ml

 

6)小容量精密精馏接料系统

    实验室小容量精馏接料系统是针对实验室小容量精馏实验专门设计制造的一种整体接料系统,精馏塔釜的容积和一般在250ml5L之间,结构如(图一)所示

      该系统另一个特点是系列化设计,真空取样器、接料阀系统,接料瓶等具多种模式,见(图二和图三)以适应不同需求人群的不同实验需要,并对所有品目规格进行了统一编号,方便使用和采购。

 

 

 

 

(7)填料
精馏塔填料根据物料酸碱性和被精馏物分离组份的难以程度选择,相应的有多种材质和规格,祥见下表:

(8)温度计
塔顶物料测温温度计有具塞温度计、数显式温度计二种。具塞温度计安装方便,但观察不变。具塞温度计为14mm标准塞号,测量范围有三种:0~110,0~250,0~360,精度为±1℃。数显式温度计测量范围大(0~500℃),精度高(±0.1℃),直观清楚。一次测量元件具不锈钢外套铂电阻pt=100,二次表为XMZ-102数字温度表。

(9)回流比控制器
温度和压力是进行精馏的必要条件;而精馏的质量和效率是由填料的塔板数和物料的回流比来决定的。该回流比控制器的回流比从1:10到10:1间可调,时间从5到33秒可调,可手动、自动切换。能适用于各种实验室作精馏试验用,而且稍加改造就能直接用于中小规模的化工生产精馏装置。如图:




图示:1电源开关 2回流比周期时间调节 3回流比例设定 4回流模式选择 5出料指示灯 6回流指示灯

 

(10)减压计

(10-1)U型液体压力计

1、用途和规格:

a、U型液体压力计供测量气体或蒸汽流体的压力和压力差用。

b、1mmH2O等于9.80665pa    1mmHg等于133.3224pa。

c、U型液体压力计,按其最大量度有以下几种规格:

 

规格(mm)

100

200

±100

300

400

±200

500

600

±300

800

±400

1000

±500

1200

±600

1400

1600

±800

1800

2000

±1000

工作液体

H2OHg

规格(kpa)

0-1

0-2

±1

0-3

0-4

±2

0-5

0-6

±3

0-8

±4

0-10

±5

0-12

±6

0-14

0-16

±8

0-18

0-20

±10

 

 

d、1kpa = 1000pa    1kpa = 102mm标尺最小分度格为10pa。

e、0位在下面的两个读数相减,0位在中间的两个读数相加。

2、使用方法和注意事项:

 f、使用时必须将U型压力计垂直悬挂或固定在支座上,然后根据被测物压力的大小,在U型玻璃管内注入工作液体(水银或有色纯水),注入量以至标尺刻度的1/2处为宜,再用连接耐压橡皮管把被测物压力与U型管的一个支管连结,另一个支管开口通大气,则被测压力:

P = Hr

式中:P—被测物压强

H—液柱高度差

r—工作液体的重度

 g、测量前必须注意所用压力计的最大量度,被测压力必须等于或小于所用压力计的最大量度,以防止工作液冲出玻璃管口。

 i、必须保持玻璃管内壁及工作液的清洁纯净,不用时应用纱布或其它遮盖物遮住管口,以免落入杂物,影响测定值的准确性。

 


(10-2)水银减压计(安氏)
本减压计适应实验室一般真空减压操作时测定减压状态之用,用户需另购水银,使用时应注入适量纯净水银,测量范围0-120mmHg(1mmHg=133.32Pa)



(10-3)数字显示真空度计



简介

    数字显示真空度计,采用ZJ-52电阻规管作为一次测量元件,测量范围1.0×105-1.0×10-1Pa。在全量程1.0×105-1.0×10-1Pa的范围内,该仪器采用单片微机处理器进行数据采集,运算处理,以科学表示法直接显示Pa或Torr值,在全量范围内可以按用户需要的真空度进行预置设定。待真空系统的真空度达到设定值时,继电器动作,真空度提示灯亮,整个真空系统的状态由它的测量及控制运行。并有RS232/485输出,有10V-0V或4-20ma输出。

(11)真空泵
精密精馏装置可配置多种规格真空泵。真空精馏脱溶剂时先采用水循环真空泵,脱完溶剂后降温改用2X--4A机械真空泵。真空度可达133Pa—1330Pa,如需高真空精馏,可采用真空油扩散泵机组,真空度可达6.7×10-⒋Pa。

(12)CSYⅡ工业回流比控制器
工业回流比控制器比实验室用控制器具更广的控制范围,回流比可以从1:356400到356400:1之间任意调整,时间从1秒到99小时可调,数字显示。非常适用于中校规模的化工生产精馏装置,改控制器输出24V直流1A电源供驱动回流控制装置(特殊要求可另行定制)。

 

三、仪器安装

      首先根据装置所需检查各配件是否齐全完善。按序在落地网架前置升降台、调温电热套(如需调温更可靠,可将调温电热套接入调压变压器),多口烧瓶、精馏塔和精馏头,安装时特别要主义玻璃精馏塔、精馏头要垂直夹妥置稳,并确保玻璃漏斗能自由摆动。在安装真空取样接输管时,首先把真空取样管同精馏头出料口对接好,用大号冷凝管夹固定夹片平稳伸至真空取样右边,如封面图示,让大号冷凝管夹固定夹片正好托住真空取样接输管,然后轻轻旋紧大好冷凝管夹动片稍稍夹住真空取样管即可,否则很容易把精馏头出料口下端磨口接头夹断,再接上真空分配器,并用大号冷凝管夹轻轻夹住真空分配器上端,接上一定容量的茄形烧瓶。如遇大直径塔,采用大容量塔釜,较大量提纯物料时,可在真空分配器19塞上,套接19口/24塞大小头,即可接上大容量接受瓶。所有标准磨口接头上均要少许抹一点1号真空活塞脂或高真空硅脂,将电磁线圈插头接入回流比控制器,然后方可接通电源。

四、操作步骤和注意事项

     使用时首先打开回流比控制器,把回流模式选择开关置回流档,然后调节调温电热套逐步升温,当精馏塔气液相处于平衡状态,且塔顶温度也逐步上升至第一馏份沸点温度时,把周期时间调节旋钮置5s处,回流比调节按钮置出料1:10处,少量出料取样,作成份分析,即可按需调节控制精馏进程收集所需组份成品。
对沸点较高或高温易分解的物质,则需进行真空精馏。操作时首先将装置用真空泵减压到所需真空度,然后在缓慢升温,此时回流状态置手动全回流状态,待精馏塔中无聊气液相处于平衡状态时,可切换至自动控制档,根据需要设置一定的回流比,进行正常精馏。

本仪器经化学工程师们选定周期比例,设置好后便能长期连续可靠工作。

五、实验室精密精馏装置组件目录

供货编号                                    品名                               规格 
 A1-A4  19、24、29、34(口、塞)L700mm 真空精馏塔
 A5-A8  19、24、29、34(口、塞)L1300mm 真空精馏塔
 A9-A12  19、24、29、34、50(口、塞)L700mm 电加热精馏塔 
 A13-A16  19、24、29、34、50(口、塞)L1000mm 电加热精馏塔 
 A17-A20  19、24、29、34、50(口、塞)L1300mm 电加热精馏塔 
 B1-B4  19、24、29、34、50(塞)5225精馏头 
 B5-B8  19、24、29、34、50(塞)5225带电磁线圈精馏头  
 B9-B12  19、24、29、34、50(塞)5227精馏头 
 B13-B16  19、24、29、34、50(塞)5227带电磁线圈精馏头   
 B17-B20  19、24、29、34、50(塞)5221手控精馏头 
 C1-C3  19/19、19/24、24(口、塞)带真空取样玻塞芯真空接输器 
 C4-C6  19/19、19/24、24(口、塞)带真空取样四氟芯真空接输器 
 C7-C8  19x4 、 24x1 真空分配器 
 C9-C10  玻塞芯、四氟芯 2ml 真空取样瓶 
 C11-C14  50、100、250、500、1000ml 19口茄形烧瓶 
 D1-D2  250、500ml 19x3三口烧瓶 
 D3-D4  1000、2000ml 24x1 、 19x2 三口烧瓶 
 D5-D6  2000、3000ml 29x1 、 19x2 三口烧瓶
 D7-D8  2000、3000ml 34x1 、 24x2 三口烧瓶
 D9  5000ml 34x1 、24x2 三口烧瓶 
 D10-D11  250 、500ml 19x4 四口烧瓶 
 D12-D13  1000、2000ml 24x1 、19x3 四口烧瓶
 D14-D15  2000、3000ml 29x1 、19x3 四口烧瓶
 D16-D17  2000、3000ml 34x1 、24x3 四口烧瓶
 D18  5000ml 34x1 、24x3 四口烧瓶
 D19-D20  5000、10000ml 34x1 、 24x1 、19x2 四口烧瓶
 E1-E2  Φ5x5 、Φ7x7 碗形白瓷填料
 E3  Φ3x0.5 玻璃弹簧填料
 E4  Φ2x0.3 不锈钢弹簧填料
 E5-E6  Φ3x3 、Φ5x5 不锈钢丝网填料
 F1  0-110℃、0-250℃、0-360℃、14塞内标示温度计
 F2  100欧姆 4x120mm/200mm 不锈钢套铂电阻
 F3  XMZ-102 数字温度计
 F4  WZPN-510A 温控仪
 F5  双回路调节回流比控制器
 F6  CSYⅡ 工业回流比控制器
 G1-G2  220V10A 交流接触器、1KVA、2KVA 调压变压器
 G3-G4  SHE-3 型水环真空泵、机械真空泵
 G5  1821 水银真空计 /  U形水银真空计
 H1-H7  250、500、1000、2000、3000、5000、10000ml 调温电热套
 I1-I3  14、19、24 四氟乙烯温度计塞
 I4-I5  Φ14 真空弯接管、14玻璃温度计套管
 J1-J4  真空活塞脂、十字头、冷凝管夹、特大号十字头、特大号精馏塔夹、升降台 
 J5  1000x2500mm 落地网架台
 K1  CSOOA 精馏操作控制台


    值得提醒的是使用¢4m/m 或¢5m/m 金属套测量铂电阻时如采用聚四氟乙稀那只能使用真空度 10mmhg条件下,小于10mmhg应采用标准口玻璃温度计套管,插如金属套 测量铂电阻然后加一点硅油为宜。

六、售后服务

      订购本公司成套精馏装置,用户自收到产品之日起,七日内如有质量问题请即与本公司市场部联系,过时就为通过验收。精馏装置中的电子仪器保修一年、终身维修。其中玻璃仪器通过用户验收后即为完好制品,不属于保修范围,特此说明。

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