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新颖压片装置在药品红外鉴别上的应用
作者:孙国新    技术进步来源:本站原创    点击数:6842    更新时间:2006/7/13

  摘要  设计制作了一种新颖的手动快速红外试样压片器,其特点是将试样压制在内径Φ7mm的不锈钢套管中部,盐片重约20mg,耗试样0.1-0.2mg,压片速度为数十秒/次。可边扫描边压片,几乎可与傅里叶型红外光谱仪同步工作,光谱图质量好,广泛应用于药品的红外鉴别。
  关键词   红外光谱   手动快速红外试样压片器   套管盐片

一、引言
  比较药品试样的红外光谱图与标准红外光谱图(或对照品的红外光谱图)的一致性,已成为中外药典收载的药品鉴别的重要方法。药典对红外分光光度计的分辨率,波数准确度等性能指标有严格的要求,必须符合规定。这样,药品的红外光吸收谱图的质量就取决于试样压片技术和压片器的优劣。在工作实践中,我们研制了新颖的手动快速红外试样压片器,其特点是将试样与盐片压制在不锈钢套管中部,压一片约数十秒钟,并可边扫描边压下一试样。几乎可与傅里叶型红外光谱仪同步工作。用于光栅型红外光谱仪则压片时间更充裕。盐片透光率高,一致性好。适用于固体、液体、半固体和石蜡糊试样。压制的试样盐片有不锈钢套管做载体,使用方便,还可以储存或转移供异地测试。
二、试验部分
2.1  压片装置
2.1.1  压片模具,油压机
  这是一种传统的压片装置1、2。模具冲头直径Φ7-13mm,盐片重约20-150mg,可同时抽真空。压好的盐片从模具中脱出后移至夹具中固定,再切入仪器光路做红外扫描。压制一片盐片约数分钟。对于液体或石蜡糊试样可用二片空白盐片夹持。该装置的油压机极易漏油,仅部分产品能正常使用。
2.1.2  手工压片器
  该装置舶来品称quick press,通过螺栓冲头(直径Φ7mm)将试样盐片压制在模具螺母内腔中部并切入仪器光路。制作下一试样盐片时,须待光谱扫描完成后将模具螺母内腔的盐片剔除、清洗、烘干后再压片。压片持续速度较慢。
2.1.3  新颖压片装置
  作者研制的新颖的“手动快速红外试样压片器”3。(已获国家专利)有两个带圆柱状的冲头(直径Φ7mm)螺栓,一个模具螺母,多个不锈钢套管,套管承载架,若干辅助部件组成。螺栓冲头与套管的内腔密合且能自由滑动。在模具螺母内,旋转的螺栓冲头将试样(含KBr或KCl)压成盐片并固定在套管中。套管连同盐片切入预置在光路的承载架上供红外扫描。螺栓冲头的清洗、抹净、烘干很快捷,不足半分钟即可在扫描同时取另一预先清洗烘干的套管压制下一个试样盐片。持续压片速度较快。
2.2  仪器
  光栅型红外仪器:日立270-30红外分光光度计(其他试用型号有:天光WFH-30:上分4010:岛津IR-460等)
  傅里叶型红外仪器:尼高力FTIR-560红外分光光度计(其他试用型号有P-E  FTIR-1670等)
2.3  试样
  固体:氨甲苯酸、硝酸毛果芸香碱,盐酸林可霉素等药典收载品种有百余种。未知药片与三唑仑片,头孢拉定胶囊,淋必治溶液等药物制剂,粗品乙胺嘧啶、利福平。中药材提取物或对照品:新药或辅料左旋甲状腺素钠,越拮D等。
  液体:药品或中间体硅油、维生素E、氯乙晴、丙二酸二乙酯、大蒜油等。
  半固体:环扁桃酸酯等。
  石蜡糊:盐酸半胱氨酸等加液状石蜡研磨成糊状
2.4  盐片压制
2.4.1  参比盐片的压制
  将干燥的KBr或KCl细粉(过200目筛)加至螺栓冲头与套形成的小室中,旋入另一螺栓冲头拧紧,保持数十秒钟,旋下螺栓冲头,取出套管,盐片已压好并固定在套管中部,供红外扫描,螺栓冲头经冲洗、抹干置红外灯下烘烤半分钟即可供下一盐片的压制,套管可多个样品做完全一并清洗备用,盐片几乎透明,在4000cm-l处的透光率>80%(以空套管做参比),盐片放置后一般会泛白失透,透光率变差,此时将盐片套管放回模具重压一次即透明,参比盐片受潮或受污染,红光谱图会出现倒峰,可将盐片烘干或予以剔除。
2.4.2  固体试样盐片的压制
  取试样约1mg加100倍量的KBr或KCl细粉,充分研匀,按2.3.1项方法压片即得,这样试样盐片的稀释材料与参比盐片相同。重量、厚薄相近,透光率也比较接近,扫描前只需稍做调整,如4000cm-l处透光率略低,可将试样盐片放回模具内再压一次,若透光率较低可将混合粉末添加适当的稀释剂重新压片,压片无须抽真空即可获得合格的盐片,扫描出来的红外图谱质较好,在湿度较大的环境里,可将试样盐片套管置红外灯下烘烤等数分钟,再供扫描
2.4.3  液体(溶液)、半固体、石蜡糊试样盐片的制备
  药典收藏的液膜法,石蜡法采用二片参比夹以适量的液体、融化的半固体或石蜡糊试样制成试样盐片,使用手动快速红外试样压片器时方法更简便:即选取二片透光率接近的参比盐片,将上诉试样加至其中一参比盐片中央,转动套管使分布均匀,根据液体的粘滞度控制加入量,粘度较小的样品,如丙二酸二乙酯等可在盐片另一面也滴入试样,边滴拨测试透光率进行调整,这样,试样盐片可参比的透光率接近,光谱图质量较好。
  试样的石蜡糊、熔化的半固体,可象上述液体一样,滴加到空白盐片上即成/

3  结果与讨论
  固体试样试样盐片与参比盐片压制条件相近,光学一致性好,扫描的红外光谱图平直度好。如硝酸毛果芸香碱,硝苯地平等透光率始末相差小于5%,平直度优于药典标准谱图。新药左旋甲状腺素钠的光谱图则是与SADTLER谱图比对。未知蓝色药片在与三唑仑片同时经研细,氯仿提取,过滤,蒸干后压片扫描而得到鉴定。试样乙胺嘧啶的红外光吸收光谱图与标准谱图不尽一致。试样升华后则与标准图一直。辅料丙烯酸树脂,PVC聚酯则与原料对照品同时经溶剂溶解后滴入空白盐片,烘干,扫描获得一致的光谱图而得到鉴定,式样可疑维生素B1注射液:可疑淋必治溶液均是与真品以同样蒸干、压片,扫描而获得鉴定。利福平经TLC(硅胶H加厚层析板)处理后,将主斑带和六个杂志斑带分别洗脱,蒸干后获得各自的红外光谱图。
  氨甲苯酸的试样盐片套管置红外灯泡下烘烤,置干燥器内放置陈化等处理,获得二种不同晶型的光谱图
  中药材试样粉末或提取物直接压片测定其红外光谱图,比较其异同而达到鉴别。我们测试了人参、西洋参、三七、绞股兰的提取物在相同的条件下得到的光谱图进行了比对。还对海参多糖的成品和对照品的光谱图进行了比对。
  部分试样盐片套管编号后置具塞试管中保存或供异地测试。
  液体试样维生素E、二甲基硅油等均有标准光谱图作对比。大蒜油等则需与有关文献的光谱图对比。医药中间体氯乙晴的光吸收小,需在空白盐片两侧同时滴入较厚的液层才能获得较为满意的光谱图。盐酸半胱胺酸石蜡糊、半固体环扁桃体酸酯加热熔化后制成盐片均获得满意的光谱图。
  手动快速红外试样压片器历经近年多次改进,已适应药品中固体、液体、半固体、石蜡糊试样的压片,并获得符合药典要求的红外光谱图。压片持续速度快,盐片质量好,使用更方便,又适于储存和转移,性能优于进口同类压片器,在药品红外鉴别上有广阔的应用前景。


                                新颖压片装置有现货供应




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