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CS-O型微量水份测定仪
作者:佚名    文章来源:本站原创    点击数:3769    更新时间:2011/3/30

 

一.概述

CS-O型微量水份测定仪是根据经典的卡尔—费休(Karl Fischer)水份测定原理,在总结多年实践经验的基础上,简要实用的原则推出普及型常规微量水分测定仪。

仪器使用220V交流稳压电源,不采用干电池供电,避免了使用干电池供电后期电压降低,要不断修已定值得情况,另外,电池渗漏容易引起仪器内部的蚀损现象,缩短仪器的使用寿命。

滴定部分的成套玻璃仪器,均为最新设计,全部采用标准磨口连接,密封性能良好,装卸清洗受损后的零件更换十分方便,精度质量能够保证仪器出厂综合企业质量标准。

当应用卡尔—费休水份测定法进行试样含水率测定时,只要选择合适试剂浓度、微量滴定管容积取样数量及灵敏度终点的示出方法,水份测量范围可以从几微克到几百毫克,(即能够分析的水份含量从百万分之几至100%)均能得出满意的结果。

在很多场合中,卡尔—费休分析法常被作为经典水份分析方法,特别是用作PPM级水份的标准分析方法,并用来校正其他水份分析方法,此法实际上早已被许多国家,如DKNASTMJISGB等采纳为国家标准,并广泛使用在石油、化工、塑料、制药、化肥、农药、食品、燃料工业等多种产品的水份测定中。

采用卡尔—费休法测定水份优点很多,不但有较高的准确度和灵敏性、快速和特效性,而且应用范围也十分广泛,详细内容请参阅有关专著【仪器分析,高锷等著。分析化学,上海化工学院编著。Fresen isuSAual Chem 1981309130-Z(德文)。Eur Pat Appl Ep56826CI GOLN31/164/8/1982】。

卡尔—费休水份分析法所用仪器一次性投资不高,购置后即可使用,对各种被测样品在常温常压下的状态适应性强,又不像气相色谱仪TCD检测器那样需要较长的预热和稳定时间,还要借助标准样品来定量等繁琐操作,本仪器对一些用一般测定水份方法不尽理想的药品、农药、涂料及中间体等应用此法来测定水份既快速又准确,一般一个样品35分钟即可结束,因此对质检部门尤为适用。

随着各行各业现代化管理水平的不断提高,随着国家标准各种产品标准水份分析法的发布,卡尔—费休水份测定法,越来越被广泛采用来完成试样水份测定工作。

 

.作用原理

水份和卡氏试剂发生如下定量反应:

 

当采用电位滴定法时,其终点指示基本原理是这样的,碘、吡啶与氢碘酸吡啶同时存在时,溶液中含有I2I- I-在铂电极上发生可递反应:

 

这时,只要在两极上施加很小的毫伏电压就能进行上述电导变换过程,由仪器显示滴导过程及其反应终点,在滴定终点以前,由于溶液中有水存在,滴定剂加入后,碘立即与水反应掉,碘立即与水反应掉,故溶液中只有I-存在,虽然在电极上正极可能进行2I-I2+2e反应,但由于溶液中无I2在负极上不能发生I2+2e2I-的反应。所以即使外加一定电压,电流仍不能通过溶液,显示屏终点数字远远小于40uA,当加入卡氏试剂,使水全部反应掉后,过量的一滴卡氏溶液提供游离I2,使溶液导通,显示屏示出终点“40”,且在30秒钟内稳定不下降,即为滴定终点。

 

三、仪器结构

  CS-O型微量水份测定仪正面及背面结构见仪器机构附图,主机由梯形面前视面板,面板上装有终点显示指示表、校正—测定波段开关,校正调节电位器及电源开关,机内为测量及搅拌机电子电路系统,仪器后背名牌示有制造单位及联系电话,并有电极、搅拌和220V电源插孔、插座,另有0.5A保险丝盒。

工作完毕后,应切断电源,部分的放去滴导池中的残液,做好玻璃仪器系统外部的清洁工作,加罩保护。

电磁搅拌为独立体系,联接采用自锁插件,牢固可靠,如要拔下其插头,应用拇指压下插头上方块软件,然后拔取,否则强拉会拉坏插头。

本水份测定仪全套玻璃仪器,由专家独立设计,全部同外界联系的三个进出气口用干燥剂隔开,联接部位使用标准磨口,故清洗,更换部件非常方便,滴导池上另有气、液、固样品分析专用口塞,用户可根据实际情况选用,在滴导池底下部联有玻璃活塞,可直接排放废液,同时调整液位,两个铂电极分别置在滴导池瓶肩上,铂电极用银丝引出,外接专用屏蔽电缆线,设计独特、灵活、拆卸清洗和更换十分方便,聚四氟乙烯塑料搅拌子化学物理性能稳定,重量轻、摩擦力小、旋转灵活,搅拌效果好,并且有使用寿命长的特点。

标准口自动滴定管和滴导池一样,均为本所定型设计之玻璃配套仪器,它具有完整的干燥系统,用作压液的空气由双连球经干燥塔进储液瓶上压至滴定管内,必须注意在此项操作之前,首先把微量滴定管之三通活塞置“上液位置”,然后用双连球压液,眼睛看好试剂液位上升,一旦满过自动调零位置,立即用右手旋转滴定管三通活塞至三通完全不通位置(45°夹角),同时左手松开双连球出气孔。

自动滴定管顶端空气出入口有标准口单球干燥管,以干燥外界进入的湿气,稳定试剂浓度,由于储液瓶采用1000ml标准口双口瓶,故添加试剂时,无须拔出装配好的微量滴定管,而只要把另一标准口的干燥塔取下,加好试剂后立即塞上即可,加液极为方便,滴导池和滴定管的破损情况也大为改善。

四.安装和使用

仪器开箱后,对照装箱清单上检查主机、部件是否齐全、完整。仪器应安放在装有换气扇的通风厨操作台上,通风柜参考尺寸为长1.1米,宽0.6米,高1.2米,把主机放在搅拌机右方,搅拌机左方置双口瓶,上放滴导池,而后连接电缆各插头,铂电极等,在所有干燥器中均装入变色硅胶或变色分子筛,用硅脂或真空脂处理好各玻璃活塞,玻璃标准口塞,然后向双口瓶中倒入卡氏试剂,向滴导池中注入20ml无水甲醇,按如下顺序调试操作:

接通电源主机,打开电磁搅拌开关、由慢到快逐渐调整到所需之转速,把校正——测量波段开关打向校正,用校正电位器把微安表指针调至40处,即为测量终点。然后把校正——测量波段开关打向测量档,即可正常分析操作,这时可向滴导池中滴加卡氏试剂,毫安表指针会向右偏转,停止滴定、指针回向左方,继续滴入卡氏试剂,直至指针不回转就好,这也就叫做死停终点法。

正式分析前必须要对卡氏试剂浓度进行标定,这个工作在长江以北使用,标定的卡氏试剂浓度数据可用48小时,在长江以南使用不超过24小时为宜,用户可根据天气干燥程度灵活掌握。

五.卡氏试剂的标定

当微电计指针停留在40uA时(有时可能不到40uA,但在停止滴入卡氏试剂时,指针并不回落,即为终点),用微量注射针从加料口注入10ul蒸馏水,立即盖上瓶塞,滴入卡氏试剂,至初始指针停留处,30秒指针不回落,卡氏试剂的水当量按下式计算:

 T=10/V

T——卡尔费休试剂之滴定度   mg/ml

10——10ul纯水即10mg

V——滴入卡氏试剂的量,以ml为单位

 

六.分析典例介绍

由于卡氏试剂不够稳定,故其浓度标定值只能使用24-48小时,添加新卡氏试剂溶液后,必须摇匀,分析时浓度应重新标定,以保证分析结果的正确性。

(一)卡氏试剂浓度F水当量的标定:

卡氏试剂浓度标定方法很多,除第五节介绍的以纯水为标准物的标定方法外,以下方法也可采用:

(A)酒石酸钠为基准的标定:

  向已有一定液位的滴导池中滴入卡氏试剂,微电表指针指向40uA处时,迅速在称量纸上称取0.150.20(准确至0.0002)的酒石酸钠加入滴导池中,搅拌至完全溶解,然后以卡氏试剂再次滴至终点,试剂浓度T按下式计算:

T=36×W×1000/230×V

式中:T—每毫升卡氏试剂相当于水的毫克数,(mg/ml

230—酒石酸钠的克分子量,(克) 

W—酒石酸钠的重量,(克)

36—二分子水的克分子量,(克)  

V—消耗费休试剂的体积,(毫升)

 

B)采用苯中饱和水为基准的标定:

    由于苯同吡啶、甲醇都能互溶,故采用苯中饱和水为基准,也是标定卡氏试剂的一种正确和简便的方法,苯水饱和装置见图二,用注射器吸取约20ml苯水饱和瓶中之苯在分析天平上称准至±0.0002,迅速注入预先调整好终点的滴导池中。以减量法求得试样之重量W,立即塞好进样口,在电磁搅拌下,用卡氏试剂滴至终点,记下消耗之体积V,卡氏试剂滴定度计算公式如下:

T=1000WB/V

式中,

T—卡氏试剂滴定度(mg/ml    

W—苯标样之重量(g

B—某温度下,苯水饱和瓶中苯层之含水量%(苯中饱和水之百分含量见表一:苯中饱和水溶解度表)

V—消耗卡氏试剂体积(ml

 

图二、苯水饱和装置

 

表一  苯中饱和水溶解度表

 

温度℃

含水量 %

温度℃

含水量 %

10

0.044

25

0.0716

11

0.0457

26

0.0745

12

0.0474

27

0.0773

13

0.0491

28

0.0802

14

0.0508

29

0.083

15

0.0525

30

0.0859

16

0.0543

31

0.0888

17

0.0561

32

0.0918

18

0.0579

33

0.0947

19

0.0597

34

0.0977

20

0.0614

35

0.1006

21

0.0635

36

0.1055

22

0.0655

37

0.1104

23

0.0676

38

0.1153

24

0.0696

39

0.1202

 

标定两次,取其平均值为水当量,两次标定相对误差不大于2.0%即可。

(二)试剂含水量分析

C)甲醇中含水量分析操作步骤:(液体试样)

    卡氏试剂水当量测定完毕后,当数字屏指针指向40uA,迅速以20ml注射器以减量法称取试样20左右,称准至±0.0002,注入滴导池中,用卡氏试剂滴至起始示值,记下消耗试剂的体积,其中水份含量按下式计算:

甲醇中含水%=[V·T/(W·1000)]×100%

式中:

V—消耗卡氏试剂体积(ml

T—卡氏试剂的滴定度(mg/ml

W—样品重量(g

D)升华水杨酸含水量分析(固体试样):

    调整滴导池液位,在适当的搅拌速度下,滴入卡氏试剂,使显示屏读数升至“100处且能稳定30秒钟不下降时,用固体称量瓶以减量法称取升华水杨酸试样0.5左右(称准至0.0001)从进样口加入滴导池中,盖上进样口瓶塞,使溶解,这时数字屏读数下降,再次用卡氏试剂滴定至“40uA”处即为终点。

    升华水杨酸水份含量%按下式计算

    升华水杨酸水份%=V×T×100/(G×1000)

    式中:V—滴定时消耗卡氏试剂之体积(ml

    T—卡氏试剂的滴定度(mg/ml

    G—试样重量(g

E)高纯氮气中微量水份的测定(气体试样)

    按图三流程安装分析仪器装置,并换上滴导池气体专用瓶塞(18)。

 

1、气体源  2、旁路放空阀  3、调节阀  4、滴导池  5、干燥管  6、湿式流量计

图三 气体分析仪器装置流程示意图

 

  接通待测样品气,置换全系统,调节旁通阀,使其流速稳定在500ml/min,调整滴导池液位在25mm高度处,关闭调节阀,用卡氏试剂把终点滴至显示屏读数为100,并稳定30秒不下降,不计消耗试剂之体积,开启调节阀通气5-10(具体应视气体含水高低而定),此时显示屏读数下降,通气完毕后,关闭调节阀,用卡氏试剂再次滴到40uA处,即为终点,记下消耗试剂之体积,平行测定两次,相对误差应符合规定要求。

气体样品中含水量按下式计算:

PPm=T·V×224×103/(V0·K×18)

式中:

PPm—样品气中水含量(ml/m3   

V0--样品气采样体积(l

18—水的克分子量(g

T—试剂之水当量(mg/ml

V—消耗卡氏试剂之体积(ml

K—气体温度、压力校正值

K=P×273/273+t)×760

其中:P--测定时的大气压(毫米汞柱)

      t—测定时气体温度(℃)

  在气体含水分析中,根据测得的气体含水量还可以换算出该气体的露点温度。气体的含水量PPm与露点℃之间的近似关系见表二

 

表二  气体中水含量与露点的近似关系

 

露点℃

体积 PPm

重量 PPm

露点℃

体积PPm

重量 PPm

-100

0.013

0.0081

-48

49.7

30.7

-98

0.0197

0.012

-46

63.2

39.3

-96

0.029

0.018

-44

80

49.2

-94

0.0434

0.027

-42

101

62.7

-92

0.0632

0.039

-40

122

29.1

-90

0.0923

0.057

-38

159

98.6

-88

0.134

0.082

-36

198

123

-86

0.184

0.11

-34

246

156

-84

0.263

0.16

-32

340

340

-82

0.362

0.24

-30

376

234

-80

0.526

0.33

-28

462

287

-78

0.747

0.4

-26

566

351

-76

1.01

0.63

-24

691

431

-74

1.38

0.82

-22

842

524

-72

1.88

1.17

-20

1020

635

-70

2.55

1.64

-18

1230

756

-68

3.44

2.13

-16

1490

925

-66

4.6

2.84

-14

1790

1110

-64

6.1

3.17

-12

2110

1340

-62

8.07

5.01

-10

2560

1590

-60

10.6

6.64

-8

3060

1900

-58

14

8.21

-6

3640

2260

-56

16.3

11.6

-4

4320

2680

-54

23.4

14.5

-2

5100

3170

-52

31.1

18.8

0

6020

3640

-50

39.4

24.2

 

 

 

 

 

七、安全维护

1.卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加注意,避免液体溅洒仪器表面造成腐蚀。

2.标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。

3.卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。

4.卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理,不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。

5.如发现硅胶变成红色或白色,则应更换。

 

八、一般性故障处理

1.当仪器开关置于“校正”处,调节“校正”旋钮,若表头无反应,则应检查波段开关、电位器及表头上接线有无脱开,否则就有可能因运输波动表头损坏。

2.当仪器开关位于“测定”处,滴定终点时若电流表指针不动,则可检查铂电极是否脱焊或断线。

3.转动“搅拌”旋钮,若电磁搅拌不能动时,可将反应瓶移位,取出塑料板,用手指波动,即可启动运转。

4.使用一段时期后,如发现表头灵敏度降低,即应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出用清水清洗。

 

 

 

 

 

 

九、仪器的成套性

 

序号

品名规格

数量

序号

品名规格

数量

1

CS-O主机

1

11

四氟搅拌子

2

2

双口瓶24#*2/1L

1

12

卡氏试剂

1

3

滴定管5ml

1

13

变色分子筛

1

4

直标口干燥管

1

14

电源线

1

5

气体干燥塔

1

15

保险丝

1

6

双连球

1

16

说明书

1

7

不锈钢磁力搅拌机

1

17

合格证

1

8

4标口滴导池

1

18

气体分析用瓶塞

1

9

铂电极连线

1

19

24#滴嘴

1

10

弯干燥管

1

20

固体称量瓶

2

 

十、质保服务

1.仪器自购置日起一年内,由于制造质量引起的故障免费修复。

2.仪器玻璃制品部分,交接验收后之破损与本公司无关,但可供另配件。

3.如系用户使用不当,或擅自拆卸修理等,非制造质量引起的故障,均不属保修范围。

 

 

联系方式:

常州市常顺精细化学品有限公司科技研究所

地址:常州市中山路161号三楼

电话:0519-86673383  88011627

 

 

 


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