CS-O型微量水份测定仪

使用说明书

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常州市常顺精细化学品有限公司科技研究所

一．概述

CS-O型微量水份测定仪是根据经典的卡尔—费休（Karl Fischer）水份测定原理，在总结多年实践经验的基础上，简要实用的原则推出普及型常规微量水分测定仪。

仪器使用220V交流稳压电源，不采用干电池供电，避免了使用干电池供电后期电压降低，要不断修已定值得情况，另外，电池渗漏容易引起仪器内部的蚀损现象，缩短仪器的使用寿命。

滴定部分的成套玻璃仪器，均为最新设计，全部采用标准磨口连接，密封性能良好，装卸清洗受损后的零件更换十分方便，精度质量能够保证仪器出厂综合企业质量标准。

当应用卡尔—费休水份测定法进行试样含水率测定时，只要选择合适试剂浓度、微量滴定管容积取样数量及灵敏度终点的示出方法，水份测量范围可以从几微克到几百毫克，（即能够分析的水份含量从百万分之几至100%）均能得出满意的结果。

在很多场合中，卡尔—费休分析法常被作为经典水份分析方法，特别是用作PPM级水份的标准分析方法，并用来校正其他水份分析方法，此法实际上早已被许多国家，如DKN、ASTM、JIS、GB等采纳为国家标准，并广泛使用在石油、化工、塑料、制药、化肥、农药、食品、燃料工业等多种产品的水份测定中。

采用卡尔—费休法测定水份优点很多，不但有较高的准确度和灵敏性、快速和特效性，而且应用范围也十分广泛，详细内容请参阅有关专著【仪器分析，高锷等著。分析化学，上海化工学院编著。Fresen isu’S，Aual Chem 1981309（1）30-Z（德文）。Eur Pat Appl Ep’56826（CI GOLN31/16）4/8/1982】。

卡尔—费休水份分析法所用仪器一次性投资不高，购置后即可使用，对各种被测样品在常温常压下的状态适应性强，又不像气相色谱仪TCD检测器那样需要较长的预热和稳定时间，还要借助标准样品来定量等繁琐操作，本仪器对一些用一般测定水份方法不尽理想的药品、农药、涂料及中间体等应用此法来测定水份既快速又准确，一般一个样品3—5分钟即可结束，因此对质检部门尤为适用。

随着各行各业现代化管理水平的不断提高，随着国家标准各种产品标准水份分析法的发布，卡尔—费休水份测定法，越来越被广泛采用来完成试样水份测定工作。

二.作用原理

水份和卡氏试剂发生如下定量反应：

当采用电位滴定法时，其终点指示基本原理是这样的，碘、吡啶与氢碘酸吡啶同时存在时，溶液中含有I₂和I^- ，I^-在铂电极上发生可递反应：

这时，只要在两极上施加很小的毫伏电压就能进行上述电导变换过程，由仪器显示滴导过程及其反应终点，在滴定终点以前，由于溶液中有水存在，滴定剂加入后，碘立即与水反应掉，碘立即与水反应掉，故溶液中只有I^-存在，虽然在电极上正极可能进行2I^-→I₂+2e反应，但由于溶液中无I₂在负极上不能发生I₂+2e→2I^-的反应。所以即使外加一定电压，电流仍不能通过溶液，显示屏终点数字远远小于40uA，当加入卡氏试剂，使水全部反应掉后，过量的一滴卡氏溶液提供游离I₂，使溶液导通，显示屏示出终点“40”，且在30秒钟内稳定不下降，即为滴定终点。

三、仪器结构

CS-O型微量水份测定仪正面及背面结构见仪器机构附图，主机由梯形面前视面板，面板上装有终点显示指示表、校正—测定波段开关，校正调节电位器及电源开关，机内为测量及搅拌机电子电路系统，仪器后背名牌示有制造单位及联系电话，并有电极、搅拌和220V电源插孔、插座，另有0.5A保险丝盒。

工作完毕后，应切断电源，部分的放去滴导池中的残液，做好玻璃仪器系统外部的清洁工作，加罩保护。

电磁搅拌为独立体系，联接采用自锁插件，牢固可靠，如要拔下其插头，应用拇指压下插头上方块软件，然后拔取，否则强拉会拉坏插头。

本水份测定仪全套玻璃仪器，由专家独立设计，全部同外界联系的三个进出气口用干燥剂隔开，联接部位使用标准磨口，故清洗，更换部件非常方便，滴导池上另有气、液、固样品分析专用口塞，用户可根据实际情况选用，在滴导池底下部联有玻璃活塞，可直接排放废液，同时调整液位，两个铂电极分别置在滴导池瓶肩上，铂电极用银丝引出，外接专用屏蔽电缆线，设计独特、灵活、拆卸清洗和更换十分方便，聚四氟乙烯塑料搅拌子化学物理性能稳定，重量轻、摩擦力小、旋转灵活，搅拌效果好，并且有使用寿命长的特点。

标准口自动滴定管和滴导池一样，均为本所定型设计之玻璃配套仪器，它具有完整的干燥系统，用作压液的空气由双连球经干燥塔进储液瓶上压至滴定管内，必须注意在此项操作之前，首先把微量滴定管之三通活塞置“上液位置”，然后用双连球压液，眼睛看好试剂液位上升，一旦满过自动调零位置，立即用右手旋转滴定管三通活塞至三通完全不通位置（45°夹角），同时左手松开双连球出气孔。

自动滴定管顶端空气出入口有标准口单球干燥管，以干燥外界进入的湿气，稳定试剂浓度，由于储液瓶采用1000ml标准口双口瓶，故添加试剂时，无须拔出装配好的微量滴定管，而只要把另一标准口的干燥塔取下，加好试剂后立即塞上即可，加液极为方便，滴导池和滴定管的破损情况也大为改善。

四．安装和使用

仪器开箱后，对照装箱清单上检查主机、部件是否齐全、完整。仪器应安放在装有换气扇的通风厨操作台上，通风柜参考尺寸为长1.1米，宽0.6米，高1.2米，把主机放在搅拌机右方，搅拌机左方置双口瓶，上放滴导池，而后连接电缆各插头，铂电极等，在所有干燥器中均装入变色硅胶或变色分子筛，用硅脂或真空脂处理好各玻璃活塞，玻璃标准口塞，然后向双口瓶中倒入卡氏试剂，向滴导池中注入20ml无水甲醇，按如下顺序调试操作：

接通电源主机，打开电磁搅拌开关、由慢到快逐渐调整到所需之转速，把校正——测量波段开关打向校正，用校正电位器把微安表指针调至40处，即为测量终点。然后把校正——测量波段开关打向测量档，即可正常分析操作，这时可向滴导池中滴加卡氏试剂，毫安表指针会向右偏转，停止滴定、指针回向左方，继续滴入卡氏试剂，直至指针不回转就好，这也就叫做死停终点法。

正式分析前必须要对卡氏试剂浓度进行标定，这个工作在长江以北使用，标定的卡氏试剂浓度数据可用48小时，在长江以南使用不超过24小时为宜，用户可根据天气干燥程度灵活掌握。

五．卡氏试剂的标定

当微电计指针停留在40uA时（有时可能不到40uA，但在停止滴入卡氏试剂时，指针并不回落，即为终点），用微量注射针从加料口注入10ul蒸馏水，立即盖上瓶塞，滴入卡氏试剂，至初始指针停留处，30秒指针不回落，卡氏试剂的水当量按下式计算：

T=

T——卡尔费休试剂之滴定度   mg/ml

10——10ul纯水即10mg水

V——滴入卡氏试剂的量，以ml为单位

六．分析典例介绍

由于卡氏试剂不够稳定，故其浓度标定值只能使用24-48小时，添加新卡氏试剂溶液后，必须摇匀，分析时浓度应重新标定，以保证分析结果的正确性。

（一）卡氏试剂浓度F水当量的标定：

卡氏试剂浓度标定方法很多，除第五节介绍的以纯水为标准物的标定方法外，以下方法也可采用：

(A)酒石酸钠为基准的标定：

  向已有一定液位的滴导池中滴入卡氏试剂，微电表指针指向40uA处时，迅速在称量纸上称取0.15～0.20克（准确至0.0002克）的酒石酸钠加入滴导池中，搅拌至完全溶解，然后以卡氏试剂再次滴至终点，试剂浓度T按下式计算：

T=（36×W×1000）/（230×V）

式中：T—每毫升卡氏试剂相当于水的毫克数，（mg/ml）

230—酒石酸钠的克分子量，（克） 

W—酒石酸钠的重量，（克）

36—二分子水的克分子量，（克）  

V—消耗费休试剂的体积，（毫升）

（B）采用苯中饱和水为基准的标定：

    由于苯同吡啶、甲醇都能互溶，故采用苯中饱和水为基准，也是标定卡氏试剂的一种正确和简便的方法，苯水饱和装置见图二，用注射器吸取约20ml苯水饱和瓶中之苯在分析天平上称准至±0.0002克，迅速注入预先调整好终点的滴导池中。以减量法求得试样之重量W，立即塞好进样口，在电磁搅拌下，用卡氏试剂滴至终点，记下消耗之体积V，卡氏试剂滴定度计算公式如下：

T=1000WB/V

式中，

T—卡氏试剂滴定度（mg/ml）    

W—苯标样之重量（g）

B—某温度下，苯水饱和瓶中苯层之含水量%（苯中饱和水之百分含量见表一：苯中饱和水溶解度表）

V—消耗卡氏试剂体积（ml）

图二、苯水饱和装置

表一  苯中饱和水溶解度表

标定两次，取其平均值为水当量，两次标定相对误差不大于2.0%即可。

（二）试剂含水量分析

（C）甲醇中含水量分析操作步骤：（液体试样）

    卡氏试剂水当量测定完毕后，当数字屏指针指向40uA，迅速以20ml注射器以减量法称取试样20克左右，称准至±0.0002克，注入滴导池中，用卡氏试剂滴至起始示值，记下消耗试剂的体积，其中水份含量按下式计算：

甲醇中含水%=[（V·T）/(W·1000)]×100%

式中：

V—消耗卡氏试剂体积（ml）

T—卡氏试剂的滴定度（mg/ml）

W—样品重量（g）

（D）升华水杨酸含水量分析（固体试样）：

    调整滴导池液位，在适当的搅拌速度下，滴入卡氏试剂，使显示屏读数升至“100”处且能稳定30秒钟不下降时，用固体称量瓶以减量法称取升华水杨酸试样0.5克左右（称准至0.0001克）从进样口加入滴导池中，盖上进样口瓶塞，使溶解，这时数字屏读数下降，再次用卡氏试剂滴定至“40uA”处即为终点。

    升华水杨酸水份含量%按下式计算

    升华水杨酸水份%=（V×T×100）/(G×1000)

    式中：V—滴定时消耗卡氏试剂之体积（ml）

    T—卡氏试剂的滴定度（mg/ml）

    G—试样重量（g）

（E）高纯氮气中微量水份的测定（气体试样）

    按图三流程安装分析仪器装置，并换上滴导池气体专用瓶塞（18）。

1、气体源  2、旁路放空阀  3、调节阀  4、滴导池  5、干燥管  6、湿式流量计

图三 气体分析仪器装置流程示意图

  接通待测样品气，置换全系统，调节旁通阀，使其流速稳定在500ml/min，调整滴导池液位在25mm高度处，关闭调节阀，用卡氏试剂把终点滴至显示屏读数为100，并稳定30秒不下降，不计消耗试剂之体积，开启调节阀通气5-10升（具体应视气体含水高低而定），此时显示屏读数下降，通气完毕后，关闭调节阀，用卡氏试剂再次滴到40uA处，即为终点，记下消耗试剂之体积，平行测定两次，相对误差应符合规定要求。

气体样品中含水量按下式计算：

PPm=（T·V×224×10³）/(V₀·K×18)

式中：

PPm—样品气中水含量（ml/m³）   

V_0--样品气采样体积（l）

18—水的克分子量（g）

T—试剂之水当量（mg/ml）

V—消耗卡氏试剂之体积（ml）

K—气体温度、压力校正值

K=（P_测×273）/（273+t_测）×760

其中：P_测--测定时的大气压（毫米汞柱）

      t_测—测定时气体温度（℃）

  在气体含水分析中，根据测得的气体含水量还可以换算出该气体的露点温度。气体的含水量PPm与露点℃之间的近似关系见表二

表二  气体中水含量与露点的近似关系

七、安全维护

1.卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加注意，避免液体溅洒仪器表面造成腐蚀。

2.标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。

3.卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。

4.卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理，不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。

5.如发现硅胶变成红色或白色，则应更换。

八、一般性故障处理

1.当仪器开关置于“校正”处，调节“校正”旋钮，若表头无反应，则应检查波段开关、电位器及表头上接线有无脱开，否则就有可能因运输波动表头损坏。

2.当仪器开关位于“测定”处，滴定终点时若电流表指针不动，则可检查铂电极是否脱焊或断线。

3.转动“搅拌”旋钮，若电磁搅拌不能动时，可将反应瓶移位，取出塑料板，用手指波动，即可启动运转。

4.使用一段时期后，如发现表头灵敏度降低，即应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出用清水清洗。

九、仪器的成套性

十、质保服务

1.仪器自购置日起一年内，由于制造质量引起的故障免费修复。

2.仪器玻璃制品部分，交接验收后之破损与本公司无关，但可供另配件。

3.如系用户使用不当，或擅自拆卸修理等，非制造质量引起的故障，均不属保修范围。

联系方式：

常州市常顺精细化学品有限公司科技研究所

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电话：0519-86673383  88011627