五、 安装使用及维护
仪器开箱后,对照装箱单检查主机、部件是否齐全、完整。最好安放在装有10吋换气扇通风厨的操作台上,通风厨参考尺寸为长1.1m,宽0.6m,高1.2m,左方置主机,把编号为(2-2)的不锈钢支架杆旋入搅拌机底座上预留螺丝孔中,旋上(2-3)十字头及(2-4)不锈钢瓶夹,装上滴导池,夹妥固定,而后连接电缆各插头、铂电极等,在搅拌器的右方置双瓶口、微量滴定管,在所有干燥器中均装入变色分子筛或变色硅胶,用硅脂或真空脂处理好各玻璃活塞、玻璃标准口塞,然后向双瓶口中倒入卡氏试剂,向滴导池中注入20ml无水甲醇,按一下顺序调试操作:
接通主机电源,打开电磁搅拌开关,由慢到快逐渐调整到所需之转速,打开测量系统开关,拉出终点定值电位器,并调整数字屏读数至100,按下满度调节电位器,此时数字屏应显示000,把铂电极插头插入主机后部测量电路插孔中,即可进行正常分析操作。
仪器使用前检查电源与仪器要求是否相符,测定完毕后立即切断电源,在没有掌握仪器结构和工作原理之前,不要轻易拆卸仪器,如必须打开主机时,请从底部拆卸,然后翻转多边形上罩即可进行检测,切不可拆卸面板上的螺丝。如遇用户自己不能排除的主机内部故障,可送本所修理或来函来电详细说明故障现象,我所告之排除方法。
整个滴定装置不可漏气,所有通大气之口孔均应连接安装有有效干燥剂的干燥管。样品瓶、注射器每次使用后都必须洗涤烘干,存于干燥器中备用。对滴导池、铂电极、干燥剂容器、微量滴定管及电磁搅拌器等在连续工作一段时间后,在其表面污染上卡氏剂后,就必须彻底清洗烘干一次,稍等冷却后立即装配使用,经验证明以上操作方法是保证仪器稳定工作的有效措施。
分析前做好一切准备工作,滴定时动作要迅速,正确判断终点,读数方法前后要一致。
当进行气体试样水份测定时,因管道及器壁吸附水份,对结果影响很大,因此要求分析仪器尽量靠近取样点,不得使用任何橡胶、乳胶管道,应采用Ø3-Ø4不锈钢管、尼龙或聚四氟乙烯管道。
仪器放置应避开长期日光暴晒及带有酸性气体腐蚀,潮湿的地方。
滴定终点的确定:
WA-1型高灵敏微量水份测定仪是基于电导分析中永停终点法原理设计的,其滴定终点示值是可以自由设定的。仪器联接装配好后,向滴导池中滴入卡氏试剂、则显示屏读数不断上升,如这时停止滴入卡氏试剂,上升的数值又很快下跌,说明终点尚未达到,可继续滴入卡氏试剂,当滴定到达终点时,数字显示数值不再下跌、且能稳定30秒钟不变,即为终点(这时,读数值不一定在“100”处)为方便观察,可微调修正“终点定值”电位器,使数字显示值至“100”处(修正时不必拉出定值电位器)连续分析时以此为准,不必再行调整。
以上操作方法终点读数值变动是因为仪器在实际使用时,各用户所使用的卡氏试剂品种不同,有传统的含吡啶配方,还有新的不含吡啶的配方,另外被测试样含水量不同,试剂配制浓度亦从0.5mg/ml-6.0mg/ml之间有着比较宽广的范围,因此仪器出厂时不可能把终点固定在一个不变的位置上。