四、 作用原理及仪器结构
水份和卡氏试剂发生如下定量反应:
当采用电位滴定管时,其终点指示基本原理是这样的:碘、吡啶与氢碘酸吡啶同时存在时,溶液中含有I2和I-,I-在铂电极上发生可逆反应:
这时,只要在两极上施加很小的毫伏电压就能进行上述电导变换过程,由仪器显示滴导过程及其反应终点。在滴定终点以前,由于溶液中有水存在,滴定剂加入后,碘立即与水反应掉,故溶液中只有I-存在,虽然在电极上正极可能进行2I-→I2+2e反应,但由于溶液中无I2在负极上不能发生I2+2e→2I-的反应。所以即使外加一定电压,电流仍不能通过溶液,显示屏终点数字远远小于100,当加入卡氏试剂,使水全部反应掉后,过量的一滴卡氏溶液提供游离I2,使溶液导通,显示屏示出终点100,且在30秒钟内稳定不下降,即为滴定终点。
WA-1型水份测定仪主机正面及背面结构见仪器结构附图,主机由多边形上罩及曲边平面底座组成,机内下部为测试及搅拌供源电子电路系统,上部装有检测转换显示电路;机壳面板上设调整给定旋钮,操作调节方便。
测量电极、搅拌机及电源等联接插件,均在主机后下方,使用时请看清标记,对号入座,工作完毕后,应切断电源,放去滴导池残液,做好玻璃仪器系统的清洁工作,加罩保护。
电磁搅拌为独立体系,联接采用自锁差价,牢固可靠,如要拔下其插头,应用拇指压下插头上方块软件,然后轻轻拔取,否则将会拉坏插头。为稳定电磁搅拌机上的滴导池位置,结构件上配有专用不锈钢十字头和不锈钢夹,用户可任意调整位置,固定方向,请参见全套玻璃仪器装备彩图。搅拌采用精密低噪声直流永磁电机,能均匀无级调速,长期连续工作不发热。外壳及底座为全不锈钢密封结构,能耐试剂腐蚀,体积小巧,在实验室中,亦可移作其他需用电磁搅拌的场合使用,但必须注意仍应用本仪器电源及调速系统,不得另置电源,以免烧毁电机。
滴导池由平底烧瓶及29/32,10/22大小计4个标准口塞和一个非标准进样口组成,二个铂电极分别置在标准口玻璃塞上,铂电极用银丝引出,外接专用屏蔽电缆线,设计通用灵活,拆卸清洗和更换配件方便,滴导池备有气、液样品分析专用标准磨口塞,用户可根据各自不同的分析对象选用。
在滴导池底部有玻璃活塞,可直接排放废液调整液位。
聚四氟乙烯塑料搅拌子化学物理性能稳定,重量轻,摩擦力小,旋转灵活,搅拌效果好,并具有使用寿命长的特点。
标准口自动滴定管和滴导池一样,均为本所定型设计之玻璃配套仪器,它具有完整的干燥系统,用作压液的空气由双连球打入后(双连球储气袋顶上有一小孔,打气前必须用大拇指按住,空气方能进入干燥塔),经干燥塔除掉湿份后进入储液瓶,把卡氏试剂压入自动滴定管,自动滴定管顶端空气出入口有标准口单球干燥管,以干燥外界进入的湿气,稳定试剂浓度。由于储液瓶采用了1000ml标准口双瓶口,故添加试剂时无须拔出装配好的微量滴定管,而只要把另一标准口的干燥塔取下,加好试剂后立即塞上即可,加液操作极为方便,滴导池和滴定管的破损情况亦大为改善。