HPLC资料汇编(1)
液相色谱仪(HPLC)的保养和故障排除
1、 HPLC的日常操作条件:
温度:10—30℃;
相对湿度<80%;
最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、 泵的保养:
1) 使用流动相尽量要清洁;
2) 进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
3) 流动相交换时要防止沉淀;
4) 避免泵内堵塞或有气泡;
3、 进样器的保养:
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;
4、 柱的保养:
1) 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
2) 当柱子和色谱仪联结时阀件或管路一定要清洗干净;
3) 要注意流动相的脱气;
4) 避免使用高黏度的溶剂作为流动相;
5) 进样样品要提纯;
6) 严格控制进样量;
7) 每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
8) 每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
9) 若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
5、 检测器(UV)的保养:
1) 紫外灯的保养:在分析前,柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后马上关闭检
测器。
2) 样品池要保养。
要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过
滤和脱气,下面列出预防泵故障的几项措施:
①用高质量试剂和HPLC级溶剂;
②过滤流动相和溶剂;
③脱气;
④每天开始使用时放空排气,工作结束后从嘣中洗去缓冲液;
⑤不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;
⑥定期更换垫圈;
⑦需要时加润滑油;
⑧查阅有关泵操作手册的其它建议。
处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱
时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。
为了故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、