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吩噻嗪的色谱分析

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楼主
匿名  发表于 2012-10-15 11:08:41 |倒序浏览 | 接收回复通知
现有一产品吩噻嗪(phenothiazine) , 沸点371℃,其主要杂质为二苯胺, 现采用9790型气相色谱仪,色谱条件如下:
        汽化室            270℃
        检测器FID      270℃
        EC-5  30m毛细管柱   
       程序升温 150℃  2min,
                         15℃/min升至290℃,
                          290℃, 10min
         载气H2,压力0.2MPa
分析后,二苯胺在3.4min出峰,吩噻嗪在7.5min出峰, 但都有明显拖尾现象,每次重现性差,望各位高人给予指导。
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沙发
匿名  发表于 2012-10-15 11:08:47
建议操作条件如下修改:



(1)汽化室温度:290℃

检测室温度:290℃

(2)载气使用:He

柱前压:0.04MPa

(3)另外,这台仪器使用已有多长时间?前次清理汽化室衬管是什么时间?建议对毛细管汽化室衬管再作一次清洗或更换。

(4)如以上措施全都到位,仍旧拖尾严重,则说明该柱长期在此高温条件下使用,固定液流失,柱效下降,或因试样残留污染涂层,塔板数严重下降,应更换新柱。

(5) 毛细管柱,建议使用CS-01,30m,0.53mm,0.4um
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板凳
匿名  发表于 2012-10-15 11:08:53
我会试一下,谢谢
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