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匿名  发表于 2012-10-15 11:22:02 |倒序浏览 | 接收回复通知
在回答这个问题之前,我们先来搞清楚在使用氢作载气时其纯度究竟对TCD检测器有何影响。
形成热导池检测器的噪声,主要有以下3个方面的因素构成:
1、TCD稳压电源电路的固有噪声。
2、TCD桥路热敏元件及热导池体结构的固有噪声。
3、氢气纯度形成的噪声。
前二者是仪器本身固有的噪声,使用者无法改变,那么TCD最终的噪声完全由氢气的纯度来决定,氢气纯度高噪声小,桥路电流开得上,灵敏度就高,相反氢气纯度低、噪声大,桥路电流开不高,灵敏度也低。在作分析时,究竟采用何种纯度的氢气,实质上就是要由被检测杂质含量的高低来决定,杂质浓度越低,载气氢气的纯度也应越高。
实例1:按国家标准GB2366-86化工产品中水分含量的测定气相色谱法
      3.1载气 氢气纯度优于99.9%
      7.2 分析结果重复性
水分含量
相对标准偏差
0.05-0.10
≤20
0.11-1.00
≤10


实例2:按国家标准GB/T 3634-1995工业氢
     4.3.3
C载气纯度:不低于99.99×10-2的纯度。
4.3.2 仪器、TCD检测器   要求对氧、氮的检测限应小于10×10-6.
从以上二个实例中显然可以看出,要检测含量越小的成份,使用载气的纯度确应提高。
如作常规百分浓度样品的成分分析时,使用99.0%含量的氢气,这时相对氢气纯度低,则采用低灵敏的操作条件,也即桥络电流开小一点,使保证基线平直,在适当增加进样量的情况下,完全能满足常规百分浓度样品之成分分析。
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