请教!急!!!（关于N，N-二甲基甲酰胺定量分析问题）

徐德荣总工,您好~
请问,N,N-二甲基甲酰胺中含有甲酸,二甲胺,如何能准确知道它们各占多少量?
望能尽快回复,谢谢~

你好！
关于N.N-二甲基甲酰胺中杂质甲酸和二甲胺的定量分析，请参阅江苏省企业标准Q/320412XY201--2004
N.N-二甲基甲酰胺质量指标

项目	指标
	一等品	合格品
外观	无色透明液体,无可见杂物
二甲基甲酰胺  ≥	99.8%	99.5
甲醇,mg/kg  ≤	20	50
色度(Hazen单位Pt-Co号  ≤	5	150
折光率	1.427～1.429	1.427～1.429
水分      ≤	0.05%	0.10%
甲酸,mg/kg  ≤	30	50
二甲胺mg/kg  ≤	15	30
PH值(20%水溶液)	6.5～8.0	6.5～9.0
铁含量(以Fe计),mg/kg  ≤	0.05	------------

现摘录其中甲酸和二甲胺两个项目的检测方法,供参考.
5.8    甲酸的测定
5.8.1  方法提要
      以酚红为指示剂,在非水条件下用氢氧化钠标准溶液来测定其中的甲酸含量.
5.8.2  试剂和溶液
      a.酚红指示剂:1g/L(20%乙醇溶液)
      b.氢氧化钠标准溶液:C (NaOH)=0.01mol/L  
5.8.3  测定方法
      用移液管吸取20mL二甲基甲酰胺试样于干燥的100mL锥形瓶,加入2滴酚红指示剂(如为红色表示无甲酸,不要滴定),用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色变为橙色并保持30s不变色即为终点.并做平行试验.
5.8.4  甲酸含量按下式计算:

甲酸(mg/Kg)=C×V×0.046×1000000/V0×0.944

式中:C--氢氧化钠标准溶液浓度,  mol/L  ;

        V--氢氧化钠标准溶液体积,  mL ;
        0.046--与1.00mL氢氧化钠标准溶液C (NaOH)=1.000mol/L 相当的以克表示的甲酸的质量;

        V0--二甲基甲酰胺样品的体积,mL ;

        0.944--二甲基甲酰胺样品的密度,g/cm3.

  取两次平行测定结果的计算平均值为测定结果,两次平行测定的结果的相对误差不超过10%.

5.9     二甲胺的测定

5.9.1  方法提要

      以溴甲酚绿为指示剂,在非水条件下用盐酸标准溶液来测定其中的二甲胺含量.

5.9.2  试剂和溶液

      a.溴甲酚绿:指示剂1g/L(20%乙醇溶液);

      b.盐酸标准溶液:C (HCl)=0.01mol/L .

5.9.3   测定方法

        用移液管吸取20mL二甲基甲酰胺试样于干燥的100mL锥形瓶,加入2滴酚绿指示剂(如为黄色表示无二甲胺,不要滴定)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定至由兰色变为黄色并保持30s不变色即为终点.并做平行试验.

5.9.4   二甲胺含量按下式计算:

二甲胺(mg/Kg)=C×V×0.04508×1000000/V0×0.944

式中:C--盐酸标准溶液浓度,  mol/L  ;

         V--盐酸标准溶液体积,  mL ;
         0.04508--与1.00mL盐酸标准溶液C (HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的二甲胺的质量;

         V0--二甲基甲酰胺样品的体积,mL ;

         0.944--二甲基甲酰胺样品的密度,g/cm3.

取两次平行测定结果的计算平均值为测定结果,两次平行测定的结果的相对误差不超过10%.

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