近期问题奶粉、液态奶事件，让“三聚氰胺”这个名词家喻户晓。由此引发人们对乳制品质量的质疑与控诉。中央予以高度重视，国家质检总局紧急发布国家标准，并要求各地方质检部门对乳制品质量进行严格检测。红梅乳业为了加强自身的检测能力，进行各方细致比较，最后选购FL2200Ⅱ液相色谱仪，对入厂的原料乳和出厂产品进行批次检测，特别对三聚氰胺含量进行重点检测。
FL2200Ⅱ液相色谱仪具有压力高、流量稳定性好、流量调节范围大、检测灵敏度高、稳定性好、由工作站反控仪器全部操作等特点。高压输液泵适用于等度系统调节和波长扫描功能，并且整套仪器符合GLP规范。仪器的显示器采用5英寸LCD屏，全中文信息显示，并可在屏幕上显示梯度淋洗运行图和色谱图，操作使用十分方便。红梅乳业在此次使用该液相色谱检测原料乳及出厂产品的过程中，明显感受其稳定可靠、高灵敏度等特性，红梅乳业的工作人员也在短时间内熟练掌握了该液相色谱的使用方法。
FL2200Ⅱ液相色谱仪完全符合国家质检总局在2008年10月15日发布的《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T22400—2008中对三聚氰胺检测的要求：
1、速度为约15分钟一个样品。
2、定量检测范围为0.30mg/kg—100.0mg/kg。
3、定量限为0.05mg/kg。
在红梅乳业购入使用FL2200Ⅱ液相色谱仪的这段时间中，红梅工作人员严格按照国家标准对其原料乳及其出厂产品进行检测，检测产品中没有三聚氰胺的含量。在11月12日，红梅乳业通过了常州质检部门的认证。
FL2200Ⅱ液相色谱仪除了适用于原料乳、乳制品以及含乳制品的三聚氰胺进行定量测定，还可以对各种饲料，食品等进行检测。FL2200Ⅱ液相色谱仪可以满足各种液相色谱的需求。
实验内容介绍
1.材料和方法
1.1主要仪器和试剂
FL2200Ⅱ高效液相色谱仪（等度系统带手动进样器）；
高速离心机（要求转速大于10000）；
超声波震荡仪；
涡旋混合器；
分析天平（0.1mg以上）；
PH计，测量精度±0.02；
溶剂过滤器（带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵）；
乙腈（HPLC级）
磷酸（分析纯）
磷酸二氢钾（分析纯）；
三聚氰胺标准品（≥99.0%）；
水（二次蒸馏水以上）。
1.2色谱条件
a) 色谱柱：强阳离子交换色谱柱，SCX，250 mm × 4.6 mm（i.d.），5 μm。
注： 宜在色谱柱前加保护柱（或预柱），以延长色谱柱使用寿命。
b) 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液：乙腈=70：30（用磷酸调节PH=4.7）
c) 流速：1.5 mL/min。
d) 柱温：室温。
e) 检测波长：240 nm。
f) 进样量：20 μL。
2、实验部分
2.1标样测定
三聚氰胺标准溶液：称取三聚氰胺标样100.0mg ，加水完全溶解后，100mL
容量瓶定容，即得浓度为1000ppm三聚氰胺标样溶液。将浓度为1000ppm的三
聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为0.2ppm、0. 5ppm、2ppm、5ppm、20ppm、
50ppm的标准品，过0.45um过滤头过滤，保存待测。
2.1.1取浓度为5ppm的标准溶液，谱图如下：
图2.1.1：5ppm标准溶液谱图
2.1.2 精密度
取浓度为5ppm的标准溶液，重复进样5次，可得如下:
项目
保留时间 峰面积 峰高
次数 min uAU*S uAU
第一次进样 9.7653 107181.7 8758.3
第二次进样 9.7940 106257.8 8639.5
第三次进样 9.8077 106637.3 8641.0
第四次进样 9.8160 107289.6 8667.1
第五次进样 9.8387 106985.1 8567.6
RSD/% 0.2268 0.4407 0.6437
表2.1.2标准样品精密度数据
2.1.3线性测试
取标样浓度为0.01mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、2mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L
分别进样，数据如下：
标样浓度/mg/L 峰面积/μ*SV
0.01 423.523
0.20 10519.274
0.50 25776.568
2.0 102613.953
5.0 255790.438
20.0 999219.375
50.0 2503508.750
表2.1.3标准样品线性数据
2.1.4最小检测限测定。
取浓度为0.01mg/L的标准品溶液，数据如下表：
标样浓度C/mg/L 标样峰高H/μV基线噪声Hu/μV最小检测浓度/mg/L
由以上数据，三聚氰胺在该色谱系统中，具有较高的灵敏度，最低检测浓度达
0.0078mg/mL。