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新型环氧树脂固化剂聚酰胺的制备
作者:佚名    技术进步来源:本站原创    点击数:7321    更新时间:2007/7/14

 

       新型环氧树脂固化剂聚酰胺的制备 一、概述 环氧树脂通常使用的固化剂如:乙二胺、二乙撑三胺、减苯二胺等胺类固化剂,由于其在常温下易发挥,有强烈的刺激性,对操作人员的健康危害和环境污染都较大。且使用胺类作环氧树脂的固化剂,固化产品的性能较差,脆弱性大,限制了它们的应用范围。为了改善胺类固化剂的缺陷,改进环氧固化物的性能,我们在大量试验的基础上开发了新型环氧树脂固化剂低分子量聚酰胺树脂。 低分子量聚酰胺树脂是由二聚酸与脂肪族多胺类进行缩聚反应而成,根据使用的原料二聚酸和脂肪族多胺类的不同,可以生产多种型号、性能各异的聚酰胺树脂,其分子量、胺值和粘度不尽相同,以满足不同用途的需求。由于聚酰胺的分子结构特点,其分子中含有的活泼性氨基、羧基和酰胺基能与环氧树脂产生交联反应使环氧树脂固化,主要用于配制环氧粘合剂、环氧防腐涂料等方面,广泛运用在机械、电子、化工、建筑等部门。另外聚酰胺分子结构中含有较长的脂肪烃碳链,与环氧树脂交联时能起到内增韧作用,增强了固化物的抗冲强度,固化物的脆性得到改善,粘结性、耐磨性、耐化学性也有很大提高。且聚酰胺树脂基本上无毒、无刺激性,用作环氧树脂固化剂大大改善了施工环境,保障了施工人员的身体健康,是目前环氧树脂的一种性能优良的无毒增韧型固化剂。 二、聚酰胺树脂的制备原理与生产工艺流程 聚酰胺树脂是由二聚酸与脂肪族多胺经缩聚反应而成。二聚酸是用不饱和脂肪酸如棉籽油、亚麻油、米糠油、妥尔油等油脂在催化剂存在下于一定反应条件下聚合而成,通常是二聚体,其分子量一般是原脂肪酸分子量的二倍;此外还含有一定量的三聚体和单元酸。 二聚酸和脂肪多胺反应制备聚酰胺的化学反应方程式如下:

注:R为H或其他二聚酸分子 生长工艺流程简述如下: 我们对二聚酸与脂肪族多胺的反应摩尔比进行了大量的试验工作,从中得出了较佳配比。 按配比将二聚酸投入反应釜内,开动搅拌,在氮气保护下加热升温,然后开始滴加脂肪族多胺使其反应,滴加完毕后升至一定温度,再保温反应1.5小时,保温结束后启动真空泵,逐渐减压蒸出未反应的产物,最终反应温度不能超过230℃直到取样化验分析胺值合格后,冷却至小于100℃出样包装。蒸出的反未应产物可回收继续使用。

缩聚反应是热缩合反应,反应温度是决定反应速率合反应程度的重要因素,必须控制好,以免影响产品质量。因此对反应前升温阶段和蒸胺过程中,升温速度都必须控制在适当范围内。

聚缩反应是链增长反应,聚合物的分子量随反应时间的延长而增大,但时间过长,温度过高又会引起热降解付反应的增加,从而影响产品的质量。

胺酸比是影响产品质量主要指标胺值的重要因素之一,胺酸比过大或过小都不行,通过试验,确定了胺酸比的最佳配比范围。
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