内容简介
全书对精馏实验流程和对应装置的研究设计、部件和辅机的选择、安装、调试和开机操作均作了重点介绍,对集束精馏新技术和革新精馏部件作了详尽描述,并对精馏过程中经常遇到的一些问题以及处理方法提供了有参考价值的实例。全书创新思想突出、讲解图文并茂。
本书可供中专、大专以上读者和工厂企业工程技术人员、化学、化工专业研究生作为学习精馏实验技术的参考书或精馏实验的工具书,也可作为高等院校理工科学生精馏实验课程教材或教学参考用书
序
姚克俭壬寅虎年十月于杭州
前言
笔者2021年12月28日于海宇堂
目录
内容简介 3
序 4
前言 8
第一章 小容量精馏实验装置 22
概述 22
1-1 如何配置小容量精馏实验装置 24
1-1-1 小容量精馏装置主要部件的选配 24
1-2 小容量精馏装置的安装和调试 69
1-2-1 小容量精馏装置公用工程的准备 69
1-2-2 精馏装置玻璃部件的安装 70
1-2-3 小容量精馏装置控制单元的电器连接和运行调试 79
1-2-4 小容量移动通风柜精馏装置总成 94
1-3 小容量精馏装置的精馏实验 95
1-3-1 精馏实验操作前装置的状态检查 96
1-3-2 小容量精馏实验的准备工作 100
1-3-3 小容量精馏实验的开机试验 103
1-3-4 小容量精馏实验参数的分析评估 105
第二章 公斤级精馏实验装置 107
概述 107
2-1 公斤级精馏实验装置的选配 108
2-1-1 公斤级精馏装置玻璃塔釜的选配 110
2-1-2 公斤级精馏玻璃塔釜搅拌装置 113
2-1-3 公斤级精馏装置精馏塔的选配 116
2-1-4 公斤级精馏塔填料的选配 120
2-1-5 公斤级精馏装置玻璃精馏头的选配 121
2-1-6 公斤级精馏真空取样器的选配 125
2-1-7 公斤级精馏接料系统的配置 129
2-1-8 公斤级精馏玻璃塔釜加热器的选配 134
2-1-9 公斤级精馏塔釜加热器用重磅升降台 139
2-1-10 公斤级精馏装置玻璃部件不锈钢安装架 142
2-1-11 公斤级精馏装置真空系统的配置 143
2-1-12 公斤级精馏装置控制仪表的选配 145
2-2 公斤级玻璃精馏装置的安装 146
2-2-1 公斤级精馏装置公用工程的准备 146
2-2-2 公斤级精馏装置不锈钢安装框架的构建 147
2-2-3 公斤级精馏装置玻璃部件的安装 152
2-3 公斤级精馏装置的调试 164
2-3-1 公斤级精馏装置气密性检查 164
2-3-2 公斤级精馏装置电气控制单元的调试 165
2-4 公斤级精馏装置的使用和操作 165
第三章 专用精馏实验装置 166
概述 166
3-1 旋转精馏塔釜的精馏实验装置 166
3-1-1 旋转精馏塔釜精馏实验装置的部件 166
3-1-2 旋转精馏塔釜精馏装置总成 170
3-1-3 旋转精馏塔釜精馏装置的使用和操作 171
3-2 高熔点(低沸点)物质的精馏装置 172
3-2-1 高熔点(低沸点)物质的精馏装置的部件 173
3-2-2 高熔点(低沸点)物质精馏装置总成 180
3-2-3 高熔点(低沸点)物质精馏装置的开机试验 181
3-3 共沸精馏(恒沸精馏)实验装置 181
3-3-1 共沸精馏实验装置 181
3-3-2 带可精馏分离共沸剂的共沸精馏装置 183
3-4 萃取精馏实验装置 185
3-4-1 间歇萃取精馏实验装置 186
3-4-2连续萃取精馏实验装置 190
3-5 宽馏分精馏实验装置 193
3-5-1 宽馏分精馏装置部件 194
3-5-2 宽馏分精馏实验装置的安装 203
3-5-3 宽馏分精馏装置总成 206
3-5-4 宽馏分精馏装置的开机试验 207
3-6 反应-精馏实验装置 207
3-6-1 釜式反应-精馏实验装置 208
3-6-2 塔式反应-精馏实验装置 211
3-7 分子蒸馏实验装置 212
3-7-1 磁力旋转密封短程蒸馏器 213
3-7-2 球口热循环保温恒压高位槽 214
3-7-3 液氮冷阱 215
3-7-4 高真空机组 216
3-7-5小分子捕集器 217
3-7-6 密闭式高温循环器 218
3-7-7 分子蒸馏实验装置总成 219
3-7-8 分子蒸馏实验装置的开机试验 220
3-8 蒸馏实验装置 221
3-8-1 实验室小试蒸馏装置 221
3-8-2 公斤级加简单塔节的蒸馏实验装置 222
3-8-3 实验室水蒸气蒸馏装置 223
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3-9-1 教学版集束精馏实验装置 225
3-9-2 集束精馏塔釜容积放大试验增加小塔个数的求祘 229
3-10 石英玻璃精馏装置 230
3-10-1 关于石英玻璃 230
3-10-2 石英玻璃精馏部件 231
3-10-3 石英玻璃部件的清洗 231
3-11 加压连续精馏实验装置 232
3-11-1 加压连续精馏实验装置技术条件 233
3-11-2 加压连续精馏工艺流程 233
3-11-3 加压连续精馏装置主要部件 234
3-11-4 加压连续精馏装置的安装和调试 244
3-11-5 加压连续精馏实验装置的开机实验 248
3-12 干冰萃取分离实验装置 249
第四章 集束精馏 251
概述 251
4-1 集束精馏基本原理 251
4-2 集束精馏定义 251
4-3 集束精馏的实验室小试 252
4-3-1 单塔精馏实验仪器 253
4-3-2 双塔并联精馏实验仪器 254
4-3-3 三塔并联精馏实验仪器 257
4-3-4 并联精馏实验小试结果情况分析 258
4-4 集束精馏的工业放大 260
4-4-1 塔釜气相的等量分配 262
4-4-2 500L容积塔釜集束精馏塔 263
4-4-3 500L容积塔釜集束精馏工业放大装置总成 264
4-4-4 产品质量用户调查信息反馈 264
4-5不锈钢集束精馏装置 266
4-5-1 不锈钢集束精馏塔 266
4-6 不锈钢集束精馏装置部分案例 271
4-6-1 100L远程控制不锈钢集束精馏装置 272
4-6-2 500L不锈钢集束精馏装置 273
4-6-3 2000L塔釜不锈钢集束精馏装置 274
第五章 关于精馏实验 276
概述: 276
5-1 实验精馏高真空系统杂谈 276
5-1-1 概述机械真空泵及其接口管径 276
5-1-2高真空机组 277
5-1-3 智能真空泵和智能真空机组 279
5-1-4 机械真空泵的科学管理 280
5-2 玻璃部件的接头联接及其紧固 281
5-2-1 玻璃锥形标准磨砂接头 282
5-2-2玻璃球型标准磨砂接头 285
5-2-3玻璃球头嵌聚四氟乙烯垫圈接头 286
5-3 解决玻璃精馏装置部件接口气密性差的简捷方法 293
5-3-1标准口重新磨砂提高气密性 293
5-3-2在玻璃塞上缠绕薄聚四氟乙烯生料带 293
5-3-3玻璃标准口塞漏气涂玻璃密封胶 294
5-3-4对球口聚四氟乙烯密封圈缠绕多层薄聚四氟乙烯生料带 297
5-4 解决玻璃部件标准磨口咬死的简捷方法 297
5-4-1 扭、拨加敲击 297
5-4-2 热水细流浇加垂直击打 298
5-4-3 标准磨口接缝处滴入渗透剂 298
5-4-4 撬加击 299
5-4-5采用超声波清洗机 300
5-4-6 稀酸沉浸法 300
5-4-7救不如防好 300
5-5 一体式玻璃循环冷阱的开发研究 300
5-5-1 市场冷阱的式样 300
5-5-2 网络冷阱的式样 301
5-5-3 U形管玻璃循环冷阱 302
5-5-4 一体式玻璃循环冷阱 304
5-5-5 U形管玻璃干冰、液氮冷阱 307
5-6 真空精馏接料系统气密性情况分析及其改进 308
5-6-1 真空接收器的改进 308
5-6-2 小容量精馏接料系统的改进 311
5-6-3 不带分液系统的小容量精馏接料头 314
5-6-4 一体化小容量精馏接料系统 316
5-7精馏塔釜搅拌密封的好坏是能否实现中真空精馏的重要环节 317
5-7-1 关于精馏塔釜的搅拌 317
5-7-2 骨架油封搅拌器 318
5-7-3 机械密封搅拌器 318
5-7-4上磁力密封搅拌装置 319
5-8 安装实验室小容量精馏装置的关键在哪里? 322
5-8-1 精馏塔的正确定位 322
5-8-2 精馏头的正确安装 324
5-8-3 真空取样接输器的正确安装 324
5-9 精馏塔釜投料量多少为宜 324
5-10 如何切割前馏分 325
5-11 不能这样搞精馏 325
5-12 磁力密封玻璃旋转漏斗回流液分配器 326
5-13如何区分实验室内回流精馏头和外回流精馏头 327
5-14气动防爆型旋转轴漏斗回流液分配器 328
5-15 没有冲料的精馏实验 329
5-16 回流液成分检测精馏头 330
5-17 公斤级精馏塔壁流导向圈的改进 332
5-18 减压精馏针式取样器的研究设计 334
5-19 连轴稀土磁钢摇摆漏斗回流比分配精馏头 338
5-20 精馏实验室的安全用电 339
5-20-1 精馏实验装置的接地和接零 340
5-20-2具有不同相位的单相三线制 340
5-20-3 关于电路保护 340
5-21 废真空泵油的再生处理 341
5-21-1 含少量水的(无明显油水分层)废油处理步骤 341
5-21-2 含水较多的废油(有明显游离分层水)处理步骤 341
5-21-3 废真空泵油再生处理仪器准备 341
5-21-4 废真空泵油少量水及轻组分的脱除操作 343
5-21-5 废真空泵油的氧化处理 344
5-21-6 废真空泵油氧化后的中和处理 344
5-21-7 废真空泵油的活性白土处理 344
5-22 超高效规整填料的开发研究 345
第六章 精馏实验装置部件目录 348
概述 348
6-1 精馏塔釜 348
6-1-1 小容量玻璃(石英玻璃)精馏塔釜 348
6-1-2 公斤级精馏玻璃球形塔釜 359
6-1-3 公斤级石英玻璃精馏塔釜 366
6-1-4 公斤级筒形夹套玻璃精馏塔釜 369
6-1-5 不锈钢精馏塔釜 374
6-1-6 搪玻璃精馏塔釜 379
6-2 精馏塔 381
6-2-1 真空保温玻璃精馏塔 381
6-2-2 电加热保温玻璃精馏塔 392
6-2-3公斤级真空保温玻璃精馏塔 398
6-2-4 公斤级电加热保温精馏塔 401
6-2-5 不锈钢精馏塔 407
6-2-6 搪玻璃精馏塔 409
6-3 精馏头 411
6-3-1 小容量玻璃精馏头 411
6-3-2 公斤级玻璃精馏头 419
6-3-3 公斤级不锈钢精馏头 426
6-3-4 公斤级搪玻璃精馏头 430
6-4 精馏接料系统 431
6-4-1小容量精馏接料系统 431
6-4-2 小容量不锈钢精馏接料系统 443
6-4-3 公斤级精馏接料系统 444
6-4-4 不锈钢精馏接料系统 449
6-5 精馏装置专用部件 450
6-5-1 进料阀塞 450
6-5-2 真空夹套保温加料节 452
6-5-3 冷凝液分相器 459
6-5-4 测温计套管 463
6-5-5 导气管 465
6-5-6 三通二位阀 468
6-5-7 冷阱 470
6-5-8玻璃转换接头 472
6-5-9异型体玻璃转换接头 475
6-5-10 玻塑转换接口 478
第七章 间歇精馏 481
7-1 间歇精馏过程的特点 481
7-2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏 481
7-3回流比保持恒定的间歇精馏 482
7-4 Aspen batch—间歇精馏模拟 483
7-4-1间歇精馏介绍 484
7-4-2间歇精馏模拟方法 484
7-4-3间歇精馏实例 484
附录 494
【表附-1】精馏专利技术目录列表 494
附录2:真空度和沸点对应关系 496
附2-1绝对压力和真空度的概念及解释 496
附录2-2绝讨压力、大气压力和真空度三者之间的关系 497
附录2-3真空度和沸点之间的关系表 498
附录3:实验室间歇精馏理论塔板数的计算 499
附录3-1关于难分离物质对GC保留时间差-理论塔板数关系曲线 499
附录3-2求苯——甲苯分离理论塔板数 501
附录3-3求氯乙酸甲酯——二氯乙酸甲酯分离理论塔板数 503
附录3-4求乙基苯——苯乙烯分离理论塔板数 506
附录3-5附件 507
附录4: 理论塔板数的计算方法 532
附录-4-1计算法求理论塔板数——逐板法 532
附录-4-2图解法求理论塔板数 532
附录-4-3简捷法求理论塔板数 536
附录-4-4应用Aspen PIus软件求算理论塔板数 538
附录4-5应用Aspen PIus软件计算理论塔板数 548
附录5:ZDF-12(C)微机复合真空计使用说明书 579
附录6:智能高真空排气台 583
附录7:实验室精馏塔填料理论塔板数的测定 585