1102气象色谱仪维修资料（连载五）
作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：4493 更新时间：2008/12/11
第五章
5—1 仪器安装
仪器开箱安装使用前，应对仪器室及相应辅助条件进行必要准备，以确保仪器正常使用及便于维修，现对有关问题分述如下。
1、 对仪器室要求
（1）仪器室应避免处于带有腐蚀源环境中。
（2）仪器室环境温度应在+5~
（3）准备好能承受整套仪器，并高度适中，便于操作的工作平台（一般水泥平台较佳），工作台应离墙
（4）仪器室电源应根据仪器所需功率敷设（1102型气相层析仪约2千瓦）而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量负载或经常大幅度变化的用电设备共用一条线路，仪器电源接地必须良好，决不可将电源中线当作地线使用，应装接专用地线。
2、 气源准备及处理：
（1）气源准备 准备好需用气体的钢瓶，气体纯度应根据分析的具体要求而定，一般氢火焰离子化检测器，火焰光度检测器，使用普氮（99.9%），普氢（99.9%），及压缩空气、热导池检测器必须使用高纯气源（99.999%以上）。凡钢瓶气压下降到2MPa时应停止使用，必须重新换气瓶。 （2）气源处理 气相层析仪所使用气源必须非常注意净化处理，应滤除气源中水份、灰份、油份及有机气体成份，即气体进入仪器前应先经过严格净化处理，处理方法如下： A、 全部使用钢瓶气体： 仪器出厂时附有净化器，内装“5A”分子筛及硅胶，基本可满足使用要求，有条件时在空气气路中加接一只干燥管效果更佳，管内可填充活性炭，填充净化器干燥管时应注意： a． 干燥管内填料应经过高温活化处理，填料应选用条状或大于10目的颗粒状，粉状或小于20目的颗粒不宜作为干燥管的填料。 b． 干燥管填充填料时应在进气及出气口处安放玻璃纤维棉或脱脂棉。 B、 使用一般氢气发生器： 用一般氢气发生器做载气源或燃气源时，必须加强对水份净化处理，故应增大干燥管体积（体积在7、仪器气路气密性检查： 仪器气路气密性检查是一项十分重要的工作，因气路管道漏气可使仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且在使用氢气作载气时，还会有发生爆炸的危险，所以在操作使用仪器前必须首先进行此项工作，气密性检查一般主要是载气流路，氢气及空气流路如未曾拆动可不予检查，检查气密性一般使用氮气，用惰性气体作气源则更好，其方法如下： （1）打开色谱柱箱盖，将色谱柱从氢焰检测器（FID）上拆下，将柱口堵死（如检测器安装的是热导检测器，则用闷头螺母(内垫硅橡胶垫)堵住热导检测器顶部二个排气口，注意应旋紧）。 （2）开启载气钢瓶高压阀，调低压输出压力为0.35~0.6MPa，打开净化器上开关阀，将载气刻度稳流阀调至8~9圈，此时Ⅰ、Ⅱ气路柱前压力表应有指示，最后柱前压力表压力应与载气稳压阀输出压力相同，为0.3MPa。 （3）将Ⅰ、Ⅱ气路载气稳流阀顺时针旋到1圈，此时柱前压力表指示值不应下降，如有下降，半小时内压力降落不得超过9800Pa，则气路密封性符合要求，否则应排除漏气处。 5—2 仪器操作使用及验收 1、仪器电路各部件检查： 仪器启动前应首先接通载气流路，调节Ⅰ、Ⅱ气路载气稳流阀使载气流量为20~30ml/min（载气稳流阀转动刻度约为4~5圈）。 （1）启动主机 打开主机左侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出： RAM —— —— —— good PIO —— —— —— good OK —— —— —— Ad —— dA 上分GC—— —— ——1102 表示分别对微机的RAM、PIO、Ad—dA检查无故障 （2）按 OVER TEMP 键，“名称”窗口显示OVEN 按数字键 1 0 0 并按ENTER键 达到温度时显示器显示： OVEN 100 100 (名称) （设定值） （实际值） 表明柱温温控正常 将OVEN TEMP键换成按 INJ TEMP 或 DET TEMP 键。并按以上步骤操作，同样可检查进样器温控或检测器温控。 温控精度检查： 按OVEN TEMP 键显示：OVEN 100 100 再按SHIFT + 。显示：OVEN 100 100.01 注：1“+”号表示二只键同时按下，操作时可先用左手手指按下SHIFT 键，再用右手手指按下回车键，显示窗显示小数点后再放手。 2 100.01表示实际柱温为
2、1102GC氢焰检测器（FID）安装调试： （1）1102GC用氢焰检测器工作时，用氮气作载气，氢气作燃气，空气作助燃气，氮气、空气减压阀输出压力调至0.35~0.6MPa，氢气减压阀输出压力调至0.2~0.35MPa，对仪器气路进行探漏。 （2）调节Ⅰ、Ⅱ气路载气刻度稳流阀，通过气路说明书按出厂图谱所示值调节载气流量，打开主机电源开关。 （3）按温控检查方法设定柱温、进样器温度、检测器温度，所设温度可参照出厂图谱上温度值或根据试样分析要求设定温度值。如试样组份中最高沸点温度在
Mt=
3、1102GC热导检测器（TCD）安装调试： （1）打开仪器柱箱门，把色谱柱从FID检测器中拆下来，方法用扳手（
图5—3 接线桩位置示意图
（4） 打开仪器控制器，将信号离子线从放大器上拿下来，用螺丝刀把FID放大器板固定在控制器上的M3×1螺丝旋松，将FID放大器拔下，将控制器上调零电位器插头从FID放大器板上拔下。 （5） 从仪器附件中拿出热导检测器安装在检测器位置，在柱箱内用M12×1螺母将TCD检测器入口上紧，再从上面用4个M3×1螺丝将检测器固定在主机上。 （6） TCD检测器有八根引出线下面一组四根其中两根为铂阻线，室温时阻值为110左右，把这两根线接到仪器顶部接线桩上左侧“铂阻”位置，另两个先为加热线，和接线桩上左侧“220V”位置连接。 （7） TCD检测器顶部另一组四根线为热导钨丝引出线，再分为两组，两根套相同颜色管的线为一组，用万用表量每组的阻值，阻值均为72Ω左右，（如两组阻值不同，约为50Ω左右，则分组错误）。将其中的一组引出线和仪器顶部接线桩上1、4脚连接，另一组和接线桩2、3脚连接。 （8） 打开仪器控制器，插上热导电源板，把热导电源的大功率管（加散热器）用螺丝固定在控制器后板（风扇旁边），把大功率管和热导电源板用插头连接起来，并用调零电位器插头插在热导电源板上，用螺钉将热导电源板固定在控制器上。 （9） 打开柱箱门，从附件中找出过渡接头（SF5.470.062）装入TCD检测器进口，用M12×1螺帽和Ф6石墨垫圈固定住，再将色谱柱（Ф3×0.5）插入过渡接头，用M8×1螺母和Ф3石墨垫圈固定，用信号线将热导电源板信号输出端和记录仪连接起来。 （10） 载气用氢气，此时热导检测器出口应接至室外。将氢气钢瓶减压阀调至出口压力为0.35Mpa，逆时针调节左右载气刻度稳流阀，将载气流量调至出厂图谱上所示载气流量，打开主机电源开关。 （11） 按温检查方法设定柱温、进样器温度、检测器温度，所设温度可参照仪器出厂图谱上各项温度值或根据试样分析要求设定温度值。 （12） 打开记录仪电源开关，将记录仪输入端短路，调记录仪调零电位器将记录笔调至0.5mv处作零点。 （13） 设定TCD检测器桥流，设定方法如下： 按RANGE键，显示器显示 RANG 0 按2 0 0 ,显示 RANG 200 按ENTER 键，桥流设定至此已完毕。 1102GC热导控制器电流设定增量为10mA，最大电流为300mA。 （14）1102GC在使用热导检测器时，输出信号不通过微机控制器内的衰减电路，信号衰减由改变记录仪量程或在色谱数据处理机内设定衰减来实现。 （15）将记录笔调至原来设定的0.5mV处（设定零点），打开记录仪上走纸开关记录基线，待10~15分钟后检查基线，如无较大噪声，而基线单项漂移且斜率表小则属正常，仪器尚处于稳定过程。 （16）待基线稳定后，观察一段时间，检查基线漂移量不得超过30μv/15min，如符合要求，则正式进样并计算灵敏度，计算结果不符合要求，则改变操作条件（温度、载气流量、桥电流）。热导检测器的S值应不低于1500mv.ml/mg。
Emax·2Δt1/2·Fc S=1.065 ———————— V·c 式中：Fc：为载气流量（ml/min） 2Δt1/2：样品峰半峰宽（min） Emax:样品峰高（mv） V：进样体积（μl） C：样品浓度（mg/μl） 注： （1）热导池检测器搁置时间太长，或新装钨丝在调试使用前，应在较大流速（超过正常使用值1~2倍），较大桥电流下（高于正常使用值20~30mA），工作1~2小时进行老化处理。 （2）当用惰性气体作载气时，桥电流不得超过120mA。 （3）热导池检测器测试时不可上、上气路同时进样。 （4）恒温槽温度选择：层析柱及检测器温度一般应等于或略高于样品组份中最高沸点温度，进样器温度应高于样品组份中最高沸点温度10~
4、1102GC电子捕获检测器（ECD）的安装、调试： （1）按照FID检测器拆卸的顺序或TCD检测器安装的相反顺序把安装在检测器位置的FID，检测器或TCD检测器拆下（也可只拆掉一个FID，保留另一个），从附件中拿出电子捕获检测器（ECD）安装在检测器位置，在柱温箱内用M12×1螺母固定。 （2）ECD检测器侧面有两根气路导管，上面的一根为ECD废气出口，下面一根为ECD尾吹气导管。 用一个两通接头将ECD尾吹气导管和一根Ф2×0.5的不锈钢管连接起来，不锈钢管的另一端和主机右侧气路内不接色谱柱的一个载气稳流阀输出口连接，连接要求密封不漏气。 再用一个两通接头将ECD废气出口和一根Ф2×0.5的不锈钢管连接起来，不锈钢管的另一端和气路背面的气体出口接头连接，并用不锈钢管或聚乙烯管接至室外。 （3）打开仪器控制盖板，将ECD控制板插入FID放大插座位置，用M3×1螺丝固定在控制器上，用离子线将ECD检测器和放大器连接起来，将控制器上调零电位器三芯偏插头插在放大器相应位置，放大器和记录仪用信号连接起来。 （4）打开柱箱门，把色谱柱过渡接头（SF5.470.062）装入检测器和进样器入口，用M12×1螺帽和直径为6石墨垫圈固定在检测器和进样器上，再将色谱柱（Ф3×0.5）插入过渡接头，用M18×1螺帽和Ф3石墨垫圈固定在过渡接头上。 （5）用高纯氮作为载气，将氮气钢瓶减压阀调至出口压力为0.3~0.6MPa。逆时针调节载气刻度稳流阀，将载气流量调至所需值，一般为4~5圈，并打开另一接ECD检测器尾吹的载气稳流阀，流量为10~20ml/min左右。 （6）打开主机电源开关，按温控检查方法设定柱温、进样器温度、检测器温度，所设温度可参照出厂图谱上各项温度值或根据试样分析要求设定温度值。 （7）打开记录仪电源开关，将记录仪输入端短路，调记录仪调零电位器将记录笔调至0.1mv处作零点。 （8）设定电子捕获控制器的工作参数，ECD控制器工作参数分脉冲电流和输入衰减两类，脉冲电流有0.5nA、1nA、2nA三档。ECD控制器的输入衰减有×1和×10两档，设定方法如下： a．电流设定： 按RANGE键，显示器显示：CURR 按0.5并按ENTER键，显示：CURR0.5 用上述同样步骤也可设定脉冲电流为1nA或2nA。 脉冲电流大小可根据样品进样量来决定，即样品量大则电流大。 b．输入衰减设定： 按SHIFT+RANGE键，显示器显示：VFC （“+”号表示两键同时按下） 按10再按ENTER键，显示器显示：VFC 10. 以上述同样步骤也可设定输入衰减为“×1”。 （9）此时基流使记录笔转动（如反向移动可用+或-键改变方向），如超出满度，可改变衰减。 （10）稳定一段时间后，检查基流如符合要求，用调零电位器将记录笔调至设定零点，进ECD标样并计算敏感度，1102GC ECD敏感度应低于4×10