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1102气象色谱仪维修资料(连载五)
作者:佚名    文章来源:本站原创    点击数:4424    更新时间:2008/12/11

 

第五章

5—1 仪器安装

 仪器开箱安装使用前,应对仪器室及相应辅助条件进行必要准备,以确保仪器正常使用及便于维修,现对有关问题分述如下。

1、  对仪器室要求

(1)仪器室应避免处于带有腐蚀源环境中。

(2)仪器室环境温度应在+5~35℃范围内,环境湿度≤85%相对湿度,室内应能保持空气流通。

 (3)准备好能承受整套仪器,并高度适中,便于操作的工作平台(一般水泥平台较佳),工作台应离墙0.5m以上。

(4)仪器室电源应根据仪器所需功率敷设(1102型气相层析仪约2千瓦)而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量负载或经常大幅度变化的用电设备共用一条线路,仪器电源接地必须良好,决不可将电源中线当作地线使用,应装接专用地线。

2、  气源准备及处理:

(1)气源准备

  准备好需用气体的钢瓶,气体纯度应根据分析的具体要求而定,一般氢火焰离子化检测器,火焰光度检测器,使用普氮(99.9%),普氢(99.9%),及压缩空气、热导池检测器必须使用高纯气源(99.999%以上)。凡钢瓶气压下降到2MPa时应停止使用,必须重新换气瓶。

(2)气源处理

气相层析仪所使用气源必须非常注意净化处理,应滤除气源中水份、灰份、油份及有机气体成份,即气体进入仪器前应先经过严格净化处理,处理方法如下:

A、    全部使用钢瓶气体:

仪器出厂时附有净化器,内装“5A”分子筛及硅胶,基本可满足使用要求,有条件时在空气气路中加接一只干燥管效果更佳,管内可填充活性炭,填充净化器干燥管时应注意:

a.  干燥管内填料应经过高温活化处理,填料应选用条状或大于10目的颗粒状,粉状或小于20目的颗粒不宜作为干燥管的填料。

b.  干燥管填充填料时应在进气及出气口处安放玻璃纤维棉或脱脂棉。 B、    使用一般氢气发生器:

 用一般氢气发生器做载气源或燃气源时,必须加强对水份净化处理,故应增大干燥管体积(体积在450cm3以上为宜,填料以“5A”分子筛为佳)并应在氢气发生器后加接容积较大储气筒,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线影响。

C、    用空压机作空气气源;

a.     空压机进气口应加强空气过滤且空气中不得含有有机气体成份。

b.       加大净化器干燥管体积,在干燥管内应填充一半“5A”分子筛一半活性炭。 c.       使用较大容量自动控制空压机时应在空压机出口处加接一只三通管,其中一通接净化器,另一通接耐压橡皮管,橡皮管上安装一只调节卡,使橡皮管成一空气放空气阻,根据仪器上空气使用量调节此气阻,使空压机输出压力为一常量,而这常量不应达到自动控制所需压力。 3、  仪器成套性检查:

仪器开箱后应按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件之备件予以妥善保存,仪器安放于工作台后,需将为保证运输安全而采取的防振装备予以拆除。

4、  主机可控制器、记录仪或数据处理机连接:

(1)主机和控制器连接:

用20芯连接将1102GC主机和控制器连接起来,连接时插头缺口要对正,控制器电源线插到主机上相应的电源插座上(位置在20芯线插座下面)。

(2)接数据处理机

从主机附件中找出信号线,三芯扁插头插到控制器放大器输出端或热导信号输出端,另一端接处理机信号输入接头,其中三芯扁插头1脚和3脚接数据处理正负端,2脚接E端,如开机后不积分可将正负端对调(此时衰减,正负不起作用)。

(3)       控制器接记录仪

信号线三芯扁插头插到控制器底部印版上输出端(此时能通过控制器设置信号衰减和正负)。另一端和记录仪连接,如记录仪信号插头设焊接,可自行焊接。方法:把插头拧开,信号线正负端接插头1、3脚,2脚接地,再把插头上下拧紧。

(4)仪器主机、记录仪或数据记录仪分别由电源板供电因设计时考虑到应避免出现连接错误,故各插头之间互相不会插错,操作人员只要认真认清电源的插头方向即可。

5、调试仪器所需标样:

(1)氢火焰检测器(FID)测试样品:1×107—8×107g/μl范围内任选一浓度即可,nco15+nco16正辛烷或异辛烷为溶剂,以nco16计算氢火焰检测器(FID)敏感度。

(2)热导检测器(TCD)测试样品:1×10-6—8×10-6g/μl范围内任选一浓度即可,nco15+nco16正辛烷或异辛烷为溶剂,以nco16计算热导检测器(FID)敏感度。

(3)电子捕获检测器(ECD)测试样品:1×10-9—8×10-9g/μl范围内任选一浓度即可,r-666+艾氏剂以正辛烷或异辛烷为溶剂,以r-666计算电子捕获器(ECD)敏感度。

6、外气路连接

(1)减压阀安装及使用:

A、减压阀安装:

a.取出附件箱中二支氧气,一只氢气减压阀及SF8.470.012接头,将减压阀上低压出口接头拆下,换上012接头(注意氢气减压阀螺纹是反方向的)旋上低压阀输出调节杆(不要旋紧)。

b.将减压阀装到钢瓶上(注意氢气减压阀接钢瓶接口处应加装减压阀包装盒内所附O型塑料垫圈)旋紧螺帽后,打开钢瓶高压阀,减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,压力不应下降,否则即有漏气处,需予以排除,才能使用。

B、减压阀使用:

a.开启钢瓶高压阀前一定要检查低压调节杆处于释放状态,打开高压阀后缓慢旋动低压调节杆直到低压表指示值达到预定要求。

b.仪器操作完毕停机前,应先关闭高压阀,待管路中余气释放完后,再旋松调节杆至释放状态。

(2)外气路连接方法:

A、从附件中取出SF8.476.000螺帽,SF8.370.029衬垫,SF8.370.029衬垫,SF8.371.009不锈钢衬管(Ф2×20mm),Ф5×1mm聚四氟乙烯塑料管,及Ф3×0.5mm塑料管。

B、将Ф5×1mm聚四氟乙烯塑料管切成5~6mm长小段(要切割平整)。根据钢瓶、净化器及主机相应位置将Ф3×0.5mm塑料管切成相应长度六段。

C、将A、B二项所述零件按图5-1安装,并分别将减压阀接头至净化器进口(干燥管上接头)、净化器出口(开关阀上接头)至主机进口连接起来。

D、外气路连接完成后需进行检漏。将主机气路面板上载气阀、氢气阀、空气阀旋钮,顺时针旋到1圈,开启各路钢瓶高压阀,调节低压表输出压力,载气,空气压力为0.35~0.6MPa氢气压为0.2~0.35MPa。打开净化器开关阀,关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降则气路中存在漏气,需予以排除。

 

7、仪器气路气密性检查:

仪器气路气密性检查是一项十分重要的工作,因气路管道漏气可使仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且在使用氢气作载气时,还会有发生爆炸的危险,所以在操作使用仪器前必须首先进行此项工作,气密性检查一般主要是载气流路,氢气及空气流路如未曾拆动可不予检查,检查气密性一般使用氮气,用惰性气体作气源则更好,其方法如下:

(1)打开色谱柱箱盖,将色谱柱从氢焰检测器(FID)上拆下,将柱口堵死(如检测器安装的是热导检测器,则用闷头螺母(内垫硅橡胶垫)堵住热导检测器顶部二个排气口,注意应旋紧)。

(2)开启载气钢瓶高压阀,调低压输出压力为0.35~0.6MPa,打开净化器上开关阀,将载气刻度稳流阀调至8~9圈,此时Ⅰ、Ⅱ气路柱前压力表应有指示,最后柱前压力表压力应与载气稳压阀输出压力相同,为0.3MPa。

(3)将Ⅰ、Ⅱ气路载气稳流阀顺时针旋到1圈,此时柱前压力表指示值不应下降,如有下降,半小时内压力降落不得超过9800Pa,则气路密封性符合要求,否则应排除漏气处。

 

5—2 仪器操作使用及验收

1、仪器电路各部件检查:

仪器启动前应首先接通载气流路,调节Ⅰ、Ⅱ气路载气稳流阀使载气流量为20~30ml/min(载气稳流阀转动刻度约为4~5圈)。

(1)启动主机

打开主机左侧的电源开关,鼓风马达应工作,同时控制器内的微机进行自检,依次在控制器显示窗显示出:

RAM —— —— —— good

PIO —— —— —— good

OK  —— —— —— Ad —— dA

上分GC—— —— ——1102

表示分别对微机的RAM、PIO、Ad—dA检查无故障

(2)按 OVER TEMP 键,“名称”窗口显示OVEN

     按数字键 1 0 0 并按ENTER键

     达到温度时显示器显示:

     OVEN        100         100

(名称)    (设定值)  (实际值)

表明柱温温控正常

将OVEN TEMP键换成按 INJ TEMP 或 DET TEMP 键。并按以上步骤操作,同样可检查进样器温控或检测器温控。

温控精度检查:

按OVEN TEMP 键显示:OVEN 100 100

再按SHIFT + 。显示:OVEN 100 100.01

注:1“+”号表示二只键同时按下,操作时可先用左手手指按下SHIFT 键,再用右手手指按下回车键,显示窗显示小数点后再放手。

2 100.01表示实际柱温为100.01℃

(3)氢焰检测器(FID)微电流放大器检查:

记录仪信号线正确插入控制器底部信号输出端(见控制器记录仪连接方法),打开记录仪电流,将记录仪输入端短路,调记录仪调零电位器将记录笔调节至合适的零点位置。

灵敏度设置1010:按RANGE 10 和ENTER键。

显示:   ATT        2

       (名称)     (设定值)

注:衰减设置的数字为2的冥,如2的2次冥22代表衰减为1/4,又如设置衰减的数字为5,那么代表衰减为1/25:1/32,以此类推。

旋转微机控制器底部调零旋钮,记录笔移动,并将记录笔调到记录仪设定零点。打开记录仪走纸开关,工作一段时间,在记录纸上应记录下一条噪声直线。

 

2、1102GC氢焰检测器(FID)安装调试:

(1)1102GC用氢焰检测器工作时,用氮气作载气,氢气作燃气,空气作助燃气,氮气、空气减压阀输出压力调至0.35~0.6MPa,氢气减压阀输出压力调至0.2~0.35MPa,对仪器气路进行探漏。

(2)调节Ⅰ、Ⅱ气路载气刻度稳流阀,通过气路说明书按出厂图谱所示值调节载气流量,打开主机电源开关。

(3)按温控检查方法设定柱温、进样器温度、检测器温度,所设温度可参照出厂图谱上温度值或根据试样分析要求设定温度值。如试样组份中最高沸点温度在100℃以下时,FID检测器温度必须超过100℃以防离子室积水,影响仪器性能。

(4)待各升温部分温度达到设定值并恒定后,逆时针打开Ⅰ、Ⅱ路氢气刻度稳流阀,将氢气流量调至预定值。氮气和氢气的比例一般为1:1~1:1.5。并打开空气刻度针型阀,将空气流量调至适当值。

(5)点火,同时按SHIFT 和FIRE 键,(左手先按住SHIFT,右手再按FIRE,然后一起放手),FID检测器发射极接通点火电压约为5秒钟,离子室内发出“扑”声(也可能听不见)表明氢火焰已引燃,此时记录笔应偏离原来零点。如没有点着火,可重新点一次。

(6)按以上放大器检查方法设置放大器灵敏度及衰减,灵敏度设10,衰减设1/4至1/8。设定记录仪零点。用放大器调零旋钮将记录笔调至“设定零点”。

(7)等基线基本稳定,且无较大噪声情况下,观察15min,基线漂移不超过2×10-13A,如符合要求可进样品并计算灵敏度,FID敏感度应小于5×10-ng/sec。

 

Mt=

式中:Rn:基线噪声(mv)

      V:进样体积(ul)

      C:样品浓度(g/ul)

     Emax:样品峰高(mv)

     2△t1/2:样品峰半峰宽(sec)

如敏感度不够可调整氢氮比值至满足敏感度要求,如果需作双FID程序升温调试,则再做以下步骤:

(8)去掉连接两个FID检测器的电三通,将其中一个FID和放大器连接,调节该路氢气流量,将基始电流调至和另一个FID的基流一样大,再用电三通将FID和放大器照原样连接,并把记录笔调至零点。

(9)根据样品分析需要设定各阶温度和恒温时间,1102GC可作三阶程序升温,一阶程序升温设定方法如下:

例:程升起初始温度80℃;初始时间为5min;一阶速率5℃/min一阶终温120℃;一阶恒温时间5min。

设定程序如下:

a.  INIT TEMP  8  0  ENTER

b.  INIT TIME  5  ENTER

c.  RAIE  5  ENTER

d.  FINAL TEMP  1  2  0  ENTER

e.  FINAL TIME  5  ENTER

按以上步骤按各键,则一阶程升设定完毕。

如需设二阶程升,可在一阶设定完毕后再设第二阶。设二阶时在按“RATE” “ FINAL TEMP”“FINAL TIME”键的同时按SHIFT键,设三阶时按以上三键的同时需按CTRL键。设定三阶程序升温时可参照图5—2示意图,该图不表示数字键的设定方法。

(10)以上各项工作完成后,可进样品的调试,在进样的同时,按控制器上的START键。仪器开始程序升温工作。待程升结束后,可开门降温,此时状态显示窗降温灯亮,降温至柱温低于初始温度20℃后,降温灯熄灭,将柱箱门关闭,柱温升至初始温度,直至准备灯亮,进行下一次工作,如进样后不需要完成整个程序升温,可按STOP键,操作者可重复刚才所述降温过程。

(11)做FID程升时两个进样器不能同时进样,出峰方向可通过控制器上“+”“-”键来改变。

(12)做程序升温按START键后再按TIME键,控制器上显示器显示的是程升开始后的时间,程序升温结束后复零,以0.01分为单位。

连续按两次TIME键显示SEC 0,此时作秒表用,按ENTER键后启动秒表实际值显示区即显示时间,以0.01秒为单位,再按ENTER秒表暂停,再按ENTER即秒表继续,按TIME CLEAR键使秒表复零。

 

3、1102GC热导检测器(TCD)安装调试:

(1)打开仪器柱箱门,把色谱柱从FID检测器中拆下来,方法用扳手(10mm)将固定色谱柱的M8×1螺帽旋松(螺帽装有Ф3石墨垫圈),拉出色谱柱;用扳手(17mm)将M12×1螺帽旋松(内装有Ф6石墨垫圈),把色谱柱过渡接头(SF5.470.062)从检测器入口拔出,旋松固定检测器的的M12×1螺母。

(2)用合适的扳手将连接检测器辅助气导管和气路的接头螺母旋松,把辅助气导管拔出。从仪器顶部接线桩上将FID检测器高压/点火引出线旋松拔出,接线桩示意图如图5—3所示。

(3)FID检测器加热座有四根引出线,两根一组。室温下用表Ω档量得电阻约110Ω左右的是铂电阻,用M3×1螺丝固定在仪器顶部接线桩上左端(上标铂阻位置),用螺丝刀拆下。另两根为加热丝引出线,接在仪器顶部接线桩左端铂阻相邻两点(上标220V),用M3×1螺丝连接,用螺丝刀拆下。将FID检测器加热座连接检测器向上拨出安装位置,仪器接线桩示意图如图5-3所示。

 

图5—3 接线桩位置示意图

 

(4)       打开仪器控制器,将信号离子线从放大器上拿下来,用螺丝刀把FID放大器板固定在控制器上的M3×1螺丝旋松,将FID放大器拔下,将控制器上调零电位器插头从FID放大器板上拔下。

(5)       从仪器附件中拿出热导检测器安装在检测器位置,在柱箱内用M12×1螺母将TCD检测器入口上紧,再从上面用4个M3×1螺丝将检测器固定在主机上。

(6)       TCD检测器有八根引出线下面一组四根其中两根为铂阻线,室温时阻值为110左右,把这两根线接到仪器顶部接线桩上左侧“铂阻”位置,另两个先为加热线,和接线桩上左侧“220V”位置连接。

(7)       TCD检测器顶部另一组四根线为热导钨丝引出线,再分为两组,两根套相同颜色管的线为一组,用万用表量每组的阻值,阻值均为72Ω左右,(如两组阻值不同,约为50Ω左右,则分组错误)。将其中的一组引出线和仪器顶部接线桩上1、4脚连接,另一组和接线桩2、3脚连接。

(8)       打开仪器控制器,插上热导电源板,把热导电源的大功率管(加散热器)用螺丝固定在控制器后板(风扇旁边),把大功率管和热导电源板用插头连接起来,并用调零电位器插头插在热导电源板上,用螺钉将热导电源板固定在控制器上。

(9)       打开柱箱门,从附件中找出过渡接头(SF5.470.062)装入TCD检测器进口,用M12×1螺帽和Ф6石墨垫圈固定住,再将色谱柱(Ф3×0.5)插入过渡接头,用M8×1螺母和Ф3石墨垫圈固定,用信号线将热导电源板信号输出端和记录仪连接起来。

(10)   载气用氢气,此时热导检测器出口应接至室外。将氢气钢瓶减压阀调至出口压力为0.35Mpa,逆时针调节左右载气刻度稳流阀,将载气流量调至出厂图谱上所示载气流量,打开主机电源开关。

(11)   按温检查方法设定柱温、进样器温度、检测器温度,所设温度可参照仪器出厂图谱上各项温度值或根据试样分析要求设定温度值。

(12)   打开记录仪电源开关,将记录仪输入端短路,调记录仪调零电位器将记录笔调至0.5mv处作零点。

(13)   设定TCD检测器桥流,设定方法如下:

按RANGE键,显示器显示 RANG  0

       按2  0  0 ,显示 RANG  200

       按ENTER 键,桥流设定至此已完毕。

       1102GC热导控制器电流设定增量为10mA,最大电流为300mA。

(14)1102GC在使用热导检测器时,输出信号不通过微机控制器内的衰减电路,信号衰减由改变记录仪量程或在色谱数据处理机内设定衰减来实现。

(15)将记录笔调至原来设定的0.5mV处(设定零点),打开记录仪上走纸开关记录基线,待10~15分钟后检查基线,如无较大噪声,而基线单项漂移且斜率表小则属正常,仪器尚处于稳定过程。

(16)待基线稳定后,观察一段时间,检查基线漂移量不得超过30μv/15min,如符合要求,则正式进样并计算灵敏度,计算结果不符合要求,则改变操作条件(温度、载气流量、桥电流)。热导检测器的S值应不低于1500mv.ml/mg。

 

Emax·2Δt1/2·Fc

S=1.065 ————————

              V·c

式中:Fc:为载气流量(ml/min)

      2Δt1/2:样品峰半峰宽(min)

      Emax:样品峰高(mv)

      V:进样体积(μl)

C:样品浓度(mg/μl)

注:

(1)热导池检测器搁置时间太长,或新装钨丝在调试使用前,应在较大流速(超过正常使用值1~2倍),较大桥电流下(高于正常使用值20~30mA),工作1~2小时进行老化处理。

(2)当用惰性气体作载气时,桥电流不得超过120mA。

(3)热导池检测器测试时不可上、上气路同时进样。

(4)恒温槽温度选择:层析柱及检测器温度一般应等于或略高于样品组份中最高沸点温度,进样器温度应高于样品组份中最高沸点温度10~30℃.

 

4、1102GC电子捕获检测器(ECD)的安装、调试:

(1)按照FID检测器拆卸的顺序或TCD检测器安装的相反顺序把安装在检测器位置的FID,检测器或TCD检测器拆下(也可只拆掉一个FID,保留另一个),从附件中拿出电子捕获检测器(ECD)安装在检测器位置,在柱温箱内用M12×1螺母固定。

(2)ECD检测器侧面有两根气路导管,上面的一根为ECD废气出口,下面一根为ECD尾吹气导管。

用一个两通接头将ECD尾吹气导管和一根Ф2×0.5的不锈钢管连接起来,不锈钢管的另一端和主机右侧气路内不接色谱柱的一个载气稳流阀输出口连接,连接要求密封不漏气。

再用一个两通接头将ECD废气出口和一根Ф2×0.5的不锈钢管连接起来,不锈钢管的另一端和气路背面的气体出口接头连接,并用不锈钢管或聚乙烯管接至室外。

(3)打开仪器控制盖板,将ECD控制板插入FID放大插座位置,用M3×1螺丝固定在控制器上,用离子线将ECD检测器和放大器连接起来,将控制器上调零电位器三芯偏插头插在放大器相应位置,放大器和记录仪用信号连接起来。

(4)打开柱箱门,把色谱柱过渡接头(SF5.470.062)装入检测器和进样器入口,用M12×1螺帽和直径为6石墨垫圈固定在检测器和进样器上,再将色谱柱(Ф3×0.5)插入过渡接头,用M18×1螺帽和Ф3石墨垫圈固定在过渡接头上。

(5)用高纯氮作为载气,将氮气钢瓶减压阀调至出口压力为0.3~0.6MPa。逆时针调节载气刻度稳流阀,将载气流量调至所需值,一般为4~5圈,并打开另一接ECD检测器尾吹的载气稳流阀,流量为10~20ml/min左右。

(6)打开主机电源开关,按温控检查方法设定柱温、进样器温度、检测器温度,所设温度可参照出厂图谱上各项温度值或根据试样分析要求设定温度值。

(7)打开记录仪电源开关,将记录仪输入端短路,调记录仪调零电位器将记录笔调至0.1mv处作零点。

(8)设定电子捕获控制器的工作参数,ECD控制器工作参数分脉冲电流和输入衰减两类,脉冲电流有0.5nA、1nA、2nA三档。ECD控制器的输入衰减有×1和×10两档,设定方法如下:

a.电流设定:

按RANGE键,显示器显示:CURR

按0.5并按ENTER键,显示:CURR0.5

用上述同样步骤也可设定脉冲电流为1nA或2nA。

脉冲电流大小可根据样品进样量来决定,即样品量大则电流大。

b.输入衰减设定:

按SHIFT+RANGE键,显示器显示:VFC

(“+”号表示两键同时按下)

按10再按ENTER键,显示器显示:VFC 10.

以上述同样步骤也可设定输入衰减为“×1”。

(9)此时基流使记录笔转动(如反向移动可用+或-键改变方向),如超出满度,可改变衰减。

(10)稳定一段时间后,检查基流如符合要求,用调零电位器将记录笔调至设定零点,进ECD标样并计算敏感度,1102GC ECD敏感度应低于4×10-13g/sec。

      2Rn·V·C

Mt=————————

      Emax·2Δt1/2

式中:

Rn为噪声(mv)

V为进样量(ul)

C为样品浓度(g/ul)

Emax为样品峰高(mv)

2Δt1/2为样品半峰宽(sec)

(11)如果开机后ECD检测器的基流较小,需价高检测器温度,大流量老化检测器,待检测器达到饱和基流后再把温度,流量回复预定值,一般检测器达到饱和基流所需时间为1~4小时。

注意事项:

1、  ECD检测器在工作结束后,也应保持尾吹气以每分钟10ml以上的流量通入。

2、应经常保持ECD检测器的密封性,目的是防止ECD检测器电极室被空气中的氧所沾污。

3、操作时,应先把检测器的温度升至所设定的数值上,因柱温的升温速度远比检测器的快,待检测器的温度达到设定值时,再把柱温升到设定值。

4、切记以任何情况下,不要把一根未经老化处理过的色谱柱随意接入电子捕获器上去。

5、不要任意采用具有强烈的电子亲和力的化学组分,例如,四氯化碳和三氯甲烷等作溶剂。

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