4.仪器的使用方法
4.1操作方法
1.将仪器电源插头插入220V交流电源,(要求使用交流电子稳压器1KVA),并将接地线可靠接地。
2.向上打开电源开关(右侧面),这时钠光灯在交流工作状态下起辉,经5min钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。
3.向上打开光源开关(右侧面),仪器预热20min(若光源开并板上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1次到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
4.按“测量”键,这时液晶屏应有数字显示。注意:开机后“测量”键只需按一次,如果误按该键,则仪器停止测量,液晶无显示。用户可再次按“测量”键,液晶重新显示,此时需重新校零。(若液晶屏已有数字显示,则不需按测量键)。
5.将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按“清零”键。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干,试管螺帽不宜旋的过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
6.取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器将显示出该样品的旋光度,此时指示灯“1”点亮。注意:试管内腔应用少量被测试样冲洗3-5次。
7.按“复测”键一次,指示灯“2”点亮,表示仪器显示是第一次复测结果,再次按“复测”键,指示灯“3”点亮,表示仪器显示第二次复测结果。按“123”键,可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键,显示平均值,指示灯“AV”点亮。
8.如样品超过测量范围,仪器在±45°处来回振荡。此时,取出试管,仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。
9.仪器使用完毕后,应依次关闭光源、电源开关。
10.钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可以在钠灯交流供电(光源开关不向上开启)的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
11.当放入小角度样品(小于±5°)时,示数可能变化,这时只要按“复测”键钮,就会出现新数字。
4.2测定浓度或含量
先将已知纯度的标准品或参孝样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形成。
测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。
旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。
4.3测定比旋度纯度
先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度(a):
a
(a)=¾
LC
式中,a――测得的旋光度(°)
C――溶液的浓度(g/ml)
L――溶液的长度(dm)
由测得的比旋度,可求得样品的纯度:
实测比旋度
纯度=¾¾¾¾¾
理论比旋度
4.4测定国际糖分度
根据国际糖度标准,规定用26g纯糖制成100ml溶液,用200mm试管,在20℃下用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖度为100糖分度.