气相色谱仪操作规程
作者:佚名 文章来源:本站原创 点击数:11330 更新时间:2007/1/16
1、色谱室应选在无腐蚀气体源的环境中,室内温度+5~35℃范围内,环境湿度≤85%相对湿度,室内应保持空气流通
2、仪器室电源不应与大功率耗电量设备共用一条线路,接地和接零严格分开,三相进户单相三线制供电。
3、色谱气源必须采用高纯气体,严禁采用任何塑料管道输气,进入仪器前要加具变色分子筛的净化系统,对载气还应串接脱氧管,不同种可燃气体不能放置同一气源室内。
4、任何采用钢瓶供气之气源,使用之最低气压不得<1MP、必须及时更换,换瓶时逆时针方向松开减压器支头螺丝,顺时针关闭瓶头阀,拆下钢瓶减压器,换上同种满瓶气开启瓶头阀,顺时针旋进支头螺丝至所需压力。必须特别提醒,在每次打开钢瓶瓶头阀时,首先必须检查支头螺丝是否松开(逆时针旋转为松开)。只有在确认支头螺丝是松开的状态下方能打开瓶头阀,否则钢瓶减压器在打开瓶头阀时,高压打在低压调节器上,一次即可把减压器击坏。凡遇以上情况作责任事故处理。
5、色谱操作人员必须经过专业培训,未有取得上岗证或资格证书不得单独操作仪器。
6、使用TCD检测器时,应先开载气,并确认整个系统无泄漏情况下再把汽化室,柱室,检测室温度升至所需值,然后开启桥路电流,关机时则先关桥路电流,再降温至60℃,最后关闭载气。当使用氢做载气时,应用管道把放空气接至室外。
7、使用FID检测器时,开启载气,把检测器温度升至所需值,点火、然后把汽化室,柱箱温度升到位,关机时先关闭氢气、空气熄火,然后降温至60℃,停载气。
8、更换填充柱时,对填充柱直接插入汽化室的仪器,应考虑留5CM试样汽化空间。当采用玻璃填充柱时,只能使用He.N.Ar做载气。填充柱使用前必须在低于固定液最高使用温度20~30℃,载气流速5ml/min的条件下。老化8—16小时在基线无噪声时方可作样品分析
9、更换毛细管色谱柱时,当毛细管穿过石墨垫时头应向下,穿过以后用毛细管割刀切去2~3cm,应严格按仪器说明书规定插入汽化室,检测室之距离。用手旋上毛细管固定螺帽呈水平状至紧,用小扳手顺时针旋转1/4圈,检查不漏气即可,千万不要扳的过紧。
10、分析样品瓶和进样注射器只能放置在250×160×35mm有盖的搪瓷盘中,严禁放在仪器顶部或实验台上。
11、样品分析应做好原始纪录,内容包括分析样品名称、送样时间、分析时间、样品编号、检测数据、报告结果、报告时间、送样单位分析员以便统计和查阅。
12、样品分析完毕后,送留样室保存,超过保存期的样品送回原取样点集中回收,不得作为垃圾随便丢弃。
13、仪器要定时保养专人负责,保持仪器及操作台的干净整洁,每隔一段时间要检查汽化室,检测室的衬管状况,如已污染应更换汽化室石英衬管,使保持其清洁。
14、仪器如出现故障,应及时报告专业维修单位或专职维修人员,未经专业维修培训或未取得维修资格证书的不能进行维修工作。
15、仪器室内严禁吸烟或进行任何无关明火操作。仪器室内应配备二氧化碳灭火器,分析人员应能正确操作使用。
2、仪器室电源不应与大功率耗电量设备共用一条线路,接地和接零严格分开,三相进户单相三线制供电。
3、色谱气源必须采用高纯气体,严禁采用任何塑料管道输气,进入仪器前要加具变色分子筛的净化系统,对载气还应串接脱氧管,不同种可燃气体不能放置同一气源室内。
4、任何采用钢瓶供气之气源,使用之最低气压不得<1MP、必须及时更换,换瓶时逆时针方向松开减压器支头螺丝,顺时针关闭瓶头阀,拆下钢瓶减压器,换上同种满瓶气开启瓶头阀,顺时针旋进支头螺丝至所需压力。必须特别提醒,在每次打开钢瓶瓶头阀时,首先必须检查支头螺丝是否松开(逆时针旋转为松开)。只有在确认支头螺丝是松开的状态下方能打开瓶头阀,否则钢瓶减压器在打开瓶头阀时,高压打在低压调节器上,一次即可把减压器击坏。凡遇以上情况作责任事故处理。
5、色谱操作人员必须经过专业培训,未有取得上岗证或资格证书不得单独操作仪器。
6、使用TCD检测器时,应先开载气,并确认整个系统无泄漏情况下再把汽化室,柱室,检测室温度升至所需值,然后开启桥路电流,关机时则先关桥路电流,再降温至60℃,最后关闭载气。当使用氢做载气时,应用管道把放空气接至室外。
7、使用FID检测器时,开启载气,把检测器温度升至所需值,点火、然后把汽化室,柱箱温度升到位,关机时先关闭氢气、空气熄火,然后降温至60℃,停载气。
8、更换填充柱时,对填充柱直接插入汽化室的仪器,应考虑留5CM试样汽化空间。当采用玻璃填充柱时,只能使用He.N.Ar做载气。填充柱使用前必须在低于固定液最高使用温度20~30℃,载气流速5ml/min的条件下。老化8—16小时在基线无噪声时方可作样品分析
9、更换毛细管色谱柱时,当毛细管穿过石墨垫时头应向下,穿过以后用毛细管割刀切去2~3cm,应严格按仪器说明书规定插入汽化室,检测室之距离。用手旋上毛细管固定螺帽呈水平状至紧,用小扳手顺时针旋转1/4圈,检查不漏气即可,千万不要扳的过紧。
10、分析样品瓶和进样注射器只能放置在250×160×35mm有盖的搪瓷盘中,严禁放在仪器顶部或实验台上。
11、样品分析应做好原始纪录,内容包括分析样品名称、送样时间、分析时间、样品编号、检测数据、报告结果、报告时间、送样单位分析员以便统计和查阅。
12、样品分析完毕后,送留样室保存,超过保存期的样品送回原取样点集中回收,不得作为垃圾随便丢弃。
13、仪器要定时保养专人负责,保持仪器及操作台的干净整洁,每隔一段时间要检查汽化室,检测室的衬管状况,如已污染应更换汽化室石英衬管,使保持其清洁。
14、仪器如出现故障,应及时报告专业维修单位或专职维修人员,未经专业维修培训或未取得维修资格证书的不能进行维修工作。
15、仪器室内严禁吸烟或进行任何无关明火操作。仪器室内应配备二氧化碳灭火器,分析人员应能正确操作使用。