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如何用好你的气象色谱仪器
作者:admin    文章来源:本站原创    点击数:6686    更新时间:2006/5/2

 

一、色谱仪对电源的要求
1、电压220V~±10%,频率50Hz。若电压波动超过±10%,或有脉冲干扰,则需增加电子稳压电源。
2、具有不同相位的单相三线制供电。(如下图所示)

3、接地和接零严格分开。
4、接地应临近分析室用50×50×4mm×2.5m镀锌角铁埋入地下,用M12×60mm镀锌螺丝焊接引出地线。

二、色谱仪对气源的要求
  气体的净化是气相色谱操作分析中不可忽视的一个重要因素,在气相色谱中选用何种载气及多高的纯度主要取决于所用检测器和色谱柱等分析条件。例如:使用氦离子化检测器时要求氦气纯度在5个九(99.999%)以上,用电子捕获检测器(ECD)需把载气中负性较强的组分除去,特别是氧的含量要尽量低;用氢火焰离子化检测器(FID)需把载气(以及燃气,助燃气)中径类有机化合物除去;用脱氧管把氧除去,用变色分子筛把水分除去,特别是现在大量使用毛细管色谱柱,氧和水纯在严重影响其使用寿命因此载气在使用前要经过纯化处理,而这点在实际工作中往往被忽视,在实际工作中,特别是采用毛细管色谱柱做程序升温操作在高温端后期常常出现鬼峰这与载气纯度不高不无关系。特别是在做高纯度样品分析时严格采用高纯气体和严格的气体净化体系十分重要。

  气相色谱仪气源净化系统(如下图所示)


三、色谱仪对环境的要求
  色谱仪在安装使用前,应对色谱仪分析室及其相应的辅助条件进行认真的准备,保证仪器安装后长期稳定正常使用。

1、色谱分析室应避免选取带有腐蚀性气体的环境之中
           

                    2、色谱分析室环境温度应在+5~35℃的范围内。环境温度≤85%相对湿度。如达不到此要求应安装空调器,室内应保持空气流通

                     3、色谱实验台高度80cm宽度70cm离墙60cm便于仪器清洁、保养、维修

四、气相色谱仪各部件功能

 单元 部件名称   功能



 气源  高压钢瓶或各种气体发生器、提供载气、燃烧、助燃器
 净化器  装有分子筛,活性炭等吸附剂或催化剂,用于净化载气
 稳压阀  用于稳定系统压力
 针形阀  调节流量大小
 稳流阀  调节并稳定载气流量
 压力表  显示所出部件气体压力
 流量计  指示气体流量,一般使用气体转子流量计,皂膜流量计,新出仪器已配电子流量计
直接显示气体流量



 进样器  注入试样,传统采用微量进样器,气体采用六同阀定量管进样分析,自动进样器有8位
60位120位等不同配置
 气化室  使液态试样瞬间气化,一般采用电加热,附有温度控制器


 色谱柱  分离试样的核心部件,有不锈钢,玻璃材质的填充柱。现较多采用柔性石英毛细管
装在有温度控制装置的色谱柱柱箱内



统 
 检测器 将柱后各组分浓度变化转化成电信号, 附有温度控制器。
 放大器  将检测器输出的电信号放大后输入数据处理系统





统 
 纪录仪  纪录,放大器输出电信,即给出色谱图
 数据处理机  色谱信号数据的采集和处理,能贮存和打印
色谱数据工作站  用于仪器控制信号采集解析、处理、纪录、发送、贮存等一系列信号管理



 温控器  控制色谱气化室,柱箱,检测器,转化炉等温度。柱箱有恒温和程序升温二种。新出仪器带有温度 过温保护报警并自动切断电源

五、气相色谱仪操作规程

1、色谱室应选在无腐蚀气体源的环境中,室内温度+535℃范围内,环境湿度≤85%相对湿度,室内应保持空气流通
2
、仪器室电源不应与大功率耗电量设备共用一条线路,接地和接零严格分开,三相进户单相三线制供电。
3
、色谱气源必须采用高纯气体,严禁采用任何塑料管道输气,进入仪器前要加具变色分子筛的净化系统,对载气还应串接脱氧管,不同种可燃气体不能放置同一气源室内。
4
、任何采用钢瓶供气之气源,使用之最低气压不得<1MP、必须及时更换,换瓶时逆时针方向松开减压器支头螺丝,顺时针关闭瓶头阀,拆下钢瓶减压器,换上同种满瓶气开启瓶头阀,顺时针旋进支头螺丝至所需压力。必须特别提醒,在每次打开钢瓶瓶头阀时,首先必须检查支头螺丝是否松开(逆时针旋转为松开)。只有在确认支头螺丝是松开的状态下方能打开瓶头阀,否则钢瓶减压器在打开瓶头阀时,高压打在低压调节器上,一次即可把减压器击坏。凡遇以上情况作责任事故处理。
5
、色谱操作人员必须经过专业培训,未有取得上岗证或资格证书不得单独操作仪器。
6
、使用TCD检测器时,应先开载气,并确认整个系统无泄漏情况下再把汽化室,柱室,检测室温度升至所需值,然后开启桥路电流,关机时则先关桥路电流,再降温至60℃,最后关闭载气。当使用氢做载气时,应用管道把放空气接至室外。
7
、使用FID检测器时,开启载气,把检测器温度升至所需值,点火、然后把汽化室,柱箱温度升到位,关机时先关闭氢气、空气熄火,然后降温至60℃,停载气。
8
、更换填充柱时,对填充柱直接插入汽化室的仪器,应考虑留5CM试样汽化空间。当采用玻璃填充柱时,只能使用He.N.Ar做载气。填充柱使用前必须在低于固定液最高使用温度2030℃,载气流速5ml/min的条件下。老化816小时在基线无噪声时方可作样品分析
9
、更换毛细管色谱柱时,当毛细管穿过石墨垫时头应向下,穿过以后用毛细管割刀切去23cm,应严格按仪器说明书规定插入汽化室,检测室之距离。用手旋上毛细管固定螺帽呈水平状至紧,用小扳手顺时针旋转1/4圈,检查不漏气即可,千万不要扳的过紧。
10
、分析样品瓶和进样注射器只能放置在250×160×35mm有盖的搪瓷盘中,严禁放在仪器顶部或实验台上。
11
、样品分析应做好原始纪录,内容包括分析样品名称、送样时间、分析时间、样品编号、检测数据、报告结果、报告时间、送样单位分析员以便统计和查阅。
12
、样品分析完毕后,送留样室保存,超过保存期的样品送回原取样点集中回收,不得作为垃圾随便丢弃。
13
、仪器要定时保养专人负责,保持仪器及操作台的干净整洁,每隔一段时间要检查汽化室,检测室的衬管状况,如已污染应更换汽化室石英衬管,使保持其清洁。
14
、仪器如出现故障,应及时报告专业维修单位或专职维修人员,未经专业维修培训或未取得维修资格证书的不能进行维修工作。
15
、仪器室内严禁吸烟或进行任何无关明火操作。仪器室内应配备二氧化碳灭火器,分析人员应能正确操作使用。


 

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