一、色谱仪对电源的要求
1、电压220V~±10%,频率50Hz。若电压波动超过±10%,或有脉冲干扰,则需增加电子稳压电源。
2、具有不同相位的单相三线制供电。(如下图所示)
3、接地和接零严格分开。
4、接地应临近分析室用50×50×4mm×2.5m镀锌角铁埋入地下,用M12×60mm镀锌螺丝焊接引出地线。
二、色谱仪对气源的要求
气体的净化是气相色谱操作分析中不可忽视的一个重要因素,在气相色谱中选用何种载气及多高的纯度主要取决于所用检测器和色谱柱等分析条件。例如:使用氦离子化检测器时要求氦气纯度在5个九(99.999%)以上,用电子捕获检测器(ECD)需把载气中负性较强的组分除去,特别是氧的含量要尽量低;用氢火焰离子化检测器(FID)需把载气(以及燃气,助燃气)中径类有机化合物除去;用脱氧管把氧除去,用变色分子筛把水分除去,特别是现在大量使用毛细管色谱柱,氧和水纯在严重影响其使用寿命因此载气在使用前要经过纯化处理,而这点在实际工作中往往被忽视,在实际工作中,特别是采用毛细管色谱柱做程序升温操作在高温端后期常常出现鬼峰这与载气纯度不高不无关系。特别是在做高纯度样品分析时严格采用高纯气体和严格的气体净化体系十分重要。
气相色谱仪气源净化系统(如下图所示)
三、色谱仪对环境的要求
色谱仪在安装使用前,应对色谱仪分析室及其相应的辅助条件进行认真的准备,保证仪器安装后长期稳定正常使用。
1、色谱分析室应避免选取带有腐蚀性气体的环境之中
2、色谱分析室环境温度应在+5~35℃的范围内。环境温度≤85%相对湿度。如达不到此要求应安装空调器,室内应保持空气流通
3、色谱实验台高度80cm宽度70cm离墙60cm便于仪器清洁、保养、维修
四、气相色谱仪各部件功能
单元 | 部件名称 | 功能 |
气 流 系 统 |
气源 | 高压钢瓶或各种气体发生器、提供载气、燃烧、助燃器 |
净化器 | 装有分子筛,活性炭等吸附剂或催化剂,用于净化载气 | |
稳压阀 | 用于稳定系统压力 | |
针形阀 | 调节流量大小 | |
稳流阀 | 调节并稳定载气流量 | |
压力表 | 显示所出部件气体压力 | |
流量计 | 指示气体流量,一般使用气体转子流量计,皂膜流量计,新出仪器已配电子流量计 直接显示气体流量 | |
进 样 系 统 |
进样器 | 注入试样,传统采用微量进样器,气体采用六同阀定量管进样分析,自动进样器有8位 60位120位等不同配置 |
气化室 | 使液态试样瞬间气化,一般采用电加热,附有温度控制器 | |
柱 系 统 |
色谱柱 | 分离试样的核心部件,有不锈钢,玻璃材质的填充柱。现较多采用柔性石英毛细管 装在有温度控制装置的色谱柱柱箱内 |
检 测 系 统 |
检测器 | 将柱后各组分浓度变化转化成电信号, 附有温度控制器。 |
放大器 | 将检测器输出的电信号放大后输入数据处理系统 | |
数 据 处 理 系 统 |
纪录仪 | 纪录,放大器输出电信,即给出色谱图 |
数据处理机 | 色谱信号数据的采集和处理,能贮存和打印 | |
色谱数据工作站 | 用于仪器控制信号采集解析、处理、纪录、发送、贮存等一系列信号管理 | |
温 控 系 统 |
温控器 | 控制色谱气化室,柱箱,检测器,转化炉等温度。柱箱有恒温和程序升温二种。新出仪器带有温度 过温保护报警并自动切断电源 |
五、气相色谱仪操作规程 | ||
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