关于精馏提纯的问题

您好！
我现在精馏目的是：回收原料三氟乙酸乙酯（沸点61）和乙酸乙酯（沸点77），得产品三氟乙酰乙酸乙酯（沸点131）。体系中含有乙醇（沸点78.3），甲酸（沸点100），乙酰乙酸乙酯（沸点180），甲酸钠盐等，还有些杂质。做过很多次精馏实验，结果都不理想。最近采用的精馏装置是塔釜用的是250ml两口烧瓶，油浴锅加热，精馏柱高300mm，直径30mm左右，一般的精馏头，直型冷凝管，接收瓶处只有一个出口，人工换瓶，精馏结果如下：
（1）0.07MPa, 40~50度, 精馏得到乙醇、三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯的混合物；
（2）0.06MPa, 70~80度，仍然得到（1）中三个物质的混合物，GC显示含量40％左右， 产物三氟乙酰乙酸乙酯含量50％左右，还有10％左右的杂峰，估计是乙酰乙酸乙酯。特别需要注明的是，气味上感觉存在甲酸，而甲酸在此GC条件下不出峰，而后处理时用了大量甲酸，30个当量左右；
（3）0.08MPa, 81~85度，精馏所得GC分析非常杂，气味上感觉仍存在甲酸，并含有少量产品。釜底残存固体或结壳，应为钠盐。
现在正准备左内标法定量分析。
对此问题希望您不吝赐教，不胜感激！

程桂林女士：

关于您们回收原料精馏提纯实验几经失败问题，现谈几点个人不成熟的看法，供再次实验参考或是再有什么情况，可进一步讨论：

1、关于回收物料纯度达不到的情况，采用300mm精馏塔，不知采用多少塔板数的填料，现假设是20块/米塔板的填料，那300mm塔其塔板数仅6块，那么采用6块塔板的精馏塔；且不考虑其中有共沸点的问题；要把沸点差16℃的三氟乙酸乙脂（沸点61℃）和乙酸乙脂（沸点77℃）分开；要把沸点相差1.3℃的乙酸乙脂（沸点77℃）和乙醇（沸点78.3℃）分开，显然是塔板数不够，建议更换1.3m精馏塔，且要采用高效填料，即使这样，乙酸乙脂和乙醇也只能作为1个馏份段来收集，而其他几个组份分开应是不成问题。

2、关于真空度的使用，我们采用真空主要是使用在沸点较高的物料精馏上，且目的是为了降低馏出物的沸点，防止塔釜结焦，提高收率；即使采用真空，也只要稳定在一个真空度上来精馏就可以了，用不到来做变换真空度的实验，真空只有降低物料的沸点作用，真空度与物料分离好坏无关，特别是对低于100℃的物料,可采用常压精馏，待低沸物馏出之后，冷却，再上真空收集以后的物料，这样操作更为确当。

3、关于甲酸在作G c分析时不出峰，估计是阁下选择的色谱分离柱或分离条件不确当，甲酸混在那个信号中分不出来，因为甲酸是不可能不出信号的，建议把此样品及有关纯物质样品，严格包装，每种2-3ml发至我所检测中心，代为编制分析条件，使所有组份得到完全分离。

您好,不知阁下如何称呼？

非常感谢您的指点，五一过后再进一步探讨！

可能还有几点没有说清楚：

（1）每次分离量很少，在做小试，虽然是用250ml的二口烧瓶，但料液最多只有100ml

（2）真空度的变换并非认为，而是在精馏过程中自动变化的，正在想办法控制稳定；

（3）甲酸不出峰的确是柱子的缘故，使用的是中性柱，但甲酸极性很强，但不是重点，已通过内标法解决。

我再试几批，如果效果还是不理想，就联系您！

不知您的联系方式？

程工您好：

　　关于第二次提的三个问题，这里再谈一点不成熟的意见，供探讨：

　　（１）收率偏少关键是精馏塔分离效率差，请添加塔板数．

　　（２）精馏过程真空度自动漂移，可能产生的原因是：

　　　　a　真空系统有漏气情况

　　　　b　水环泵使用时间一长，水温升高，真空度下降，应不断从水槽下部补充冷却水，热水从水槽上口溢出．

        c　真空皮管壁厚要采用５mm以上的厚壁管．

　　　　d　真空泵头要检修或更换一台泵，看情况是否改善．

　  （３）我的联系方式．请见www.chinasepu.com中“联系我们”

　　　　　　　　　　　　　　　　　　文西

您好！

我已经使用了1.3m的精馏塔

但是按照你们的方法，要常压下精馏出100度以下的物质，塔釜温度需在120～130度，而这样的温度，会使低沸的物质（尤其是三氟乙酸乙酯）碳化，而使用真空，极其不稳定，塔釜温度太低蒸不出来，太高很多物质一起蒸出来，而且损失很大。

再请问，这样高的精馏塔，塔釜容量多少最适宜？谢谢

1．  请把80℃以下物料用常压精馏，80℃以后物料减压精馏。



2．  待分的几种物质是否有共沸点存在？如有共沸物，则不是普通精馏能完成分离的。