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标题: 减压精馏时真空设备的选择及其注意事项 [打印本页]

作者: dq1314 时间: 2013-4-22 14:31
标题: 减压精馏时真空设备的选择及其注意事项
   实验室精馏试验除部分采用常压精馏外，大多要使用减压精馏，不同沸点范围的物质均对真空度有一定的要求，对一些高熔点物质，甚至要进行高真空精馏乃或分子精馏，故精馏试验所需真空度涵盖范围很广，减压精馏时真空度要求越高，其使用成本也越高，所以在编制实验方案时，一定要根据实际情况，确定合理配置。
   在广大实验室中，目前真空度的获得，主要来自水循环真空泵和机械阀片式真空泵这二种，前者常常使用在对真空度要求不高的场合，一般其沸点小于100℃，小分子类物质或低分子溶剂，后者可用在沸点范围100-200℃的物质精馏中，对超过200℃沸点的或是常温常压下，其主要馏分为固体状态的物质时，采用高真空保温精馏，如遇热敏性在临界沸点时会发生分介的物质时，要采用分子精馏来完成，高真空精馏或分子精馏，都将由高真空机组来完成。
   减压精馏时真空设备的选择见：“常顺科技”实验精馏设备真空实现指标选择参考表

这里必须着重指出的是，选用优质的真空设备固然重要，而对优质的设备正确使用及维护保养则更为重要，何为正确使用，即为合理使用，我们认为必须做到以下几点：
1.沸点在100℃以下的溶剂及低分子类物质减压精馏时，采用水循环真空泵，不适用机械真空泵。
2.对沸点较高物质减压精馏精馏时，在泵前置冷阱收集小分子物质。
3.在一定要使用机械泵的场合，而泵前未置冷阱则要注意泵油变化情况，一旦真空泵油变质，要及时更换泵油。
4.分子精馏在真空机组前一定要加接冷阱。
5.对有些沸点范围较宽的样品，可分两段处理，在去除低沸点物质时使用水循环真空泵，待小分子差不多走完后，降温冷却改用机械真空泵。

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