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标题: 吩噻嗪的色谱分析 [打印本页]

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:08
标题: 吩噻嗪的色谱分析
现有一产品吩噻嗪（phenothiazine) , 沸点371℃，其主要杂质为二苯胺，现采用9790型气相色谱仪，色谱条件如下：
      汽化室          270℃
      检测器FID    270℃
      EC-5  30m毛细管柱
   程序升温 150℃  2min，
                     15℃/min升至290℃,
                        290℃, 10min
      载气H2，压力0.2MPa
分析后，二苯胺在3.4min出峰，吩噻嗪在7.5min出峰, 但都有明显拖尾现象，每次重现性差，望各位高人给予指导。

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:08
建议操作条件如下修改：

（1）汽化室温度：290℃

检测室温度：290℃

（2）载气使用：He

柱前压：0.04MPa

（3）另外，这台仪器使用已有多长时间？前次清理汽化室衬管是什么时间？建议对毛细管汽化室衬管再作一次清洗或更换。

（4）如以上措施全都到位，仍旧拖尾严重，则说明该柱长期在此高温条件下使用，固定液流失，柱效下降，或因试样残留污染涂层，塔板数严重下降，应更换新柱。

（5) 毛细管柱，建议使用CS-01，30m，0.53mm,0.4um

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:08
我会试一下，谢谢

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