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标题: 实验精馏高真空系统杂谈（连载二） [打印本页]

作者: admin 时间: 2012-10-15 11:49
标题: 实验精馏高真空系统杂谈（连载二）
   对实验室高真空系统的建立，采用优质机械真空泵是明智的选择，然而实验室机械真空泵的严格管理也是很重要的环节，不论机械真空泵有如何优等的品质，没有严格的责任管理，实现稳定的高真空精馏实验系统仍是空谈，有的实验室机械真空泵的油早已成乳化状还在使用，更有甚者机械真空泵要用到皮带转不动了再叫检修，说实在的，在这种实验室里来建高真空精馏实验系统，人员统统要重新培训，方能上岗工作。
   对需要真空实验的任何化工实验操作，要分别情况，区别对待不同的真空度有着绝然不同的成本，一般来说实验中带有溶剂类或存在低沸物组份的试验，应采用水循环真空泵，如果物料主要成份为高沸点物质，仅带有部分溶剂，则首先使用水循环真空泵脱除溶剂，之后冷却，改用机械真空泵，在较高的真空度下，实现精馏分离操作，这时在机械真空泵前一定要按规程接入冷阱，确保低分子物质的充分脱除。
   要获得高真空，除了选购优质达标的真空泵外，还应根据不同真空泵和真空度的需求，选配合适的真空泵油，分别满足规定要求的真空度和使用场合，如果作一般减压实验，则就地采用真空泵-1号油即可，如要做高真空试验，请选用“HFV-100”优质高真空油（上海惠丰石油化工有限公司），良好的泡沫特性，能减少由于溢流、断流引起的真空泵磨损。
选购了合适的真空泵和真空泵油，使在高真空试验中达到了预期的真空度，接下来就是良好的科学管理，当高真空系统使用一定时间之后，即或发现真空度有所下降时，应检查真空泵油是否变色，变黑，这时应及时更换新油，以确保系统的正常工作。
   高真空系统的建立，机械真空泵、冷阱、精密精馏装置之间的连接，选用之管道和接口也有严格的要求，其口径、壁厚和长度都要选配合适的比例，化工试验真空度管内径过小和过大均不合适，管壁薄了会拉瘪影响气阻，管壁厚了玻璃接口易折断，建议选用内径15mm外径30的优质白橡皮管。
白橡皮管同设备接口最好前者比后者小1mm最为合适，实践证明我们高真空系统中靠缠绕带状物来防泄漏效果不佳，最好是白橡皮管与接口的紧密结合，高真空度对真空皮管的长度要求则越短越好，我们曾经做过管道长度与真空度损失测试：
      仪器设备：1.优质真空泵 ZX-4
      2.数字真空表 ZDE-2X
      3.白橡皮管 Φ15—Φ30mm

表三  管道长度与真空度实测表
序       白橡皮管长度（米）       真空度Pa             备注
1          0                      1.0             极限真空
2          1                      1.0
3          2                      1.6
4          3                      5.1
5          4                      7.8

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