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标题: 实验精馏高真空系统杂谈（连载一） [打印本页]

作者: admin 时间: 2012-10-15 11:49
标题: 实验精馏高真空系统杂谈（连载一）

实验精馏高真空系统杂谈（连载一）

时新

实验室化工高沸点物质的精馏分离，离不开高真空系统。实验高真空系统由1.真空源—2.冷阱—3.真空管路—4.精密精馏装置组成，现就其4个组成部分讲述一下组装时常常会遇到的一些问题，从而能使同仁们在建实验室高真空精馏系统时多一份参考。
实验室高真空精馏一般要求真空度能在50—0.1Pa之间，水循环真空泵肯定达不到这个要求，机械真空泵按出厂空载指标，也能落在此范围要求之内，但当用真空管道把冷阱和精馏装置连接起来后，真空度将有一定的损失，其损失量的大小同真空管距长度成正比，同其内径(直径25mm以下）成正比，对精馏装置而言，从塔釜经精馏塔填料层压降到塔头冷凝器、回流比分配器之馏程距越长，真空度损失也越大，常常是精馏实验采用单级机械泵能达到100Pa，已是很不错的真空度了，要实现50—0.1Pa则必定要使用高真空二级机组，高真空二级机组出厂指标为0.001Pa，如果因连接损失2个数量级的话那还能完全达到高真空精馏之范围要求。
精馏塔釜之容积，一级机械泵的抽气量同扩散泵口径的大小建议按下列条件选择：

高真空精馏塔釜容积对应扩散泵之口径：
表一：

序号	精馏塔釜容积	机械泵抽气速率	油扩散泵口径
1	0.25—3L	4L/S	100mm
2	3—20L	8L/S	150mm
3	30—50L	15L/S	200mm

涡轮分子泵真空度虽高1*10-6Pa，但不适宜用于化工精馏。
不论是普通减压精馏，还是高真空精密精馏，他们都离不开精密机械真空泵，为保证精馏时所需真空度的达标和稳定，如何选择优质机械真空泵是很重要的一个环节，而在现实工作中这事往往被忽视了。
实验精密机械真空泵从转动形式上来讲，现在市场大体分连轴式和皮带式两种，对这两种真空泵的综合性能比较见下表：

真空连轴泵和皮带泵综合性能比较：

表二：

	价格倍数（约）	真空度（关气镇）	检修难易度
连轴泵	4	＜1Pa	专业人员维修
皮带泵	1	＜2Pa	一般机修人员

真空度连轴泵小于1Pa，皮带泵＜2Pa是指市售优质机械真空泵，质量差一点的连轴泵小于2Pa，皮带泵小于5Pa，小于8Pa的那就更差了，由于大多数企业实验室没有高真空度数字真空度表，故此无法验收所购真空泵的实际真空度水平，又由于大多只做普通减压精馏，故只把目光停留在价格比较上，因此不符合要求的真空泵仍占有很好的市场销售份额。
综上所述，建议在选用真空泵形式时，电子真空行业一级机选用连轴泵，二级机组选用涡轮分子泵，化工行业一级泵选用皮带泵，二级机组选用油扩散泵，当选用皮带真空泵时，要摸清真空度实际指标再比价格。
建立高真空系统，首要解决的问题是高真空度的正确测量，现在有的实验室真空度的测量仍在使用50-60年代的1821U型水银压力计，读数精度低，误差大，1mm汞柱以下已是估计值，且水银污染毒性大，使用者常有不小心散落在实验室中，其微粒难以收集干净。
建议使用数字微机电阻真空计，真空度测量范围在1*105—1*10-1Pa之间，完全能够满足实验室精馏高真空系统对真空度测量的要求。

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