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标题: 扩散泵使用条件 [打印本页]

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:07
标题: 扩散泵使用条件
扩散泵可获得高真空，用于洁净的状态，但不知在高真空蒸馏时如有水蒸汽，或有如氯化氢等腐蚀性气体或蒸馏时有升华现象等情况时可否采用？或如何使用

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:07
真空精馏前，一般均要针对被精馏物料之理化特性和实际组成状况，设计处理方案，其中包括预处理，目的是为了能通过1次精馏获得理想的质量和收率。例如有些合成反应物常带有酸性，精馏前一般都要中和及水洗，在达到所控PH值后即要分去水层，然后精馏。

精馏时先把真空拉到位，然后开始升温加热、直至有回流；开始全回流，在达到汽液平衡时，并确认溶剂中不带成品物料时，控制一定回流比例，回收溶剂，分去水份等。塔顶温度有所升高，在开始有所需组份馏出时，切换至中间馏份接收槽，待取样分析合格后接收进成品槽。

在脱除溶剂（沸点低于100℃的）和水或水和溶剂（沸点高于100℃的）后，如要分离的物质沸点较高为降低馏出温度和塔釜温度，减少塔釜结焦情况，必须进行高真空精馏；在进行高真空精馏前，应用机械泵把精馏系统的真空度降至1mmHg以下，并保持一段时间，目的是让少量的水或有如氯化氢等腐蚀性气体等尽可能的在出前馏份时去掉，然后接通四级油扩散泵，并逐渐加热硅油到沸腾，把真空度提高到计划数值，调节回流比例。极微量的水等杂质对高真空精馏并无太大影响，只是对硅油和真空泵油视具体情况在使用一段时间后及时更换。

这里要说明的是精馏时要脱除溶剂和水时一般采用水冲真空泵，待脱完溶剂和水后，上较高真空分离物料时改换机械真空泵，在进机械泵前要加分子筛过滤器，有条件的要加冷阱，以有效保护机械泵的使用寿命。

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:07
但是产物本身就是强酸性，而且溶于水，杂质中也含有酸，是否就不需要预处理，直接精馏即可？

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:07
加强泵前吸附吸收措施，除挥发性酸外，强酸性物质可作精馏分离实验，但应密切关注泵前变化情况，及时更换泵油。

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