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标题: 请教行家 [打印本页]

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:22
标题: 请教行家
在回答这个问题之前，我们先来搞清楚在使用氢作载气时其纯度究竟对TCD检测器有何影响。
形成热导池检测器的噪声，主要有以下3个方面的因素构成：
1、TCD稳压电源电路的固有噪声。
2、TCD桥路热敏元件及热导池体结构的固有噪声。
3、氢气纯度形成的噪声。
前二者是仪器本身固有的噪声，使用者无法改变，那么TCD最终的噪声完全由氢气的纯度来决定，氢气纯度高噪声小，桥路电流开得上，灵敏度就高，相反氢气纯度低、噪声大，桥路电流开不高，灵敏度也低。在作分析时，究竟采用何种纯度的氢气，实质上就是要由被检测杂质含量的高低来决定，杂质浓度越低，载气氢气的纯度也应越高。
实例1：按国家标准GB2366-86化工产品中水分含量的测定气相色谱法
3.1载气氢气纯度优于99.9%
7.2 分析结果重复性

水分含量	相对标准偏差
0.05-0.10	≤20
0.11-1.00	≤10

实例2：按国家标准GB/T 3634-1995工业氢
4.3.3
C载气纯度：不低于99.99×10-2的纯度。
4.3.2 仪器、TCD检测器要求对氧、氮的检测限应小于10×10-6.
从以上二个实例中显然可以看出，要检测含量越小的成份，使用载气的纯度确应提高。
如作常规百分浓度样品的成分分析时，使用99.0%含量的氢气，这时相对氢气纯度低，则采用低灵敏的操作条件，也即桥络电流开小一点，使保证基线平直，在适当增加进样量的情况下，完全能满足常规百分浓度样品之成分分析。

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