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标题: 甘油的分析 [打印本页]

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:00
标题: 甘油的分析
请教专家：
粗甘油产品中含有水、聚合甘油、酯类、微量醛等，请问用9790气相色谱应选用何种色谱柱和分析条件？

作者: 匿名 时间: 2012-10-15 11:00
1. 粗甘油中水份分析建议采用WA-1高灵敏微量水份测定仪，参考水份测定国家标准GB606－88。
2. 成份分析建议采用GC9790J气相色谱仪，和CS－10/30m/0.53/0.6毛细管色谱柱，分析结果见下图所示：该柱有现货供应。

3. 关于聚合甘油
甘油本身是否聚合未见报导。
甘油进行分子间脱水，会生成二甘油和聚甘油，简单的方法进行粘度测定甘油（25℃），CPS=954或用液相色谱示差检测器进行分子量分布测定，以确定聚合程度。

作者: admin 时间: 2012-10-15 11:03
甘油产品中有二甘油和聚甘油在这个柱子上能分析吗

作者: admin 时间: 2012-10-15 11:03
甘油产品中有二甘油和聚甘油可在同一根色谱柱上完成，如要我公司检测分析，请提供GC色谱纯二甘油和聚甘油样品。

作者: admin 时间: 2012-10-15 11:03
取本品约10g,精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶液并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法试验，用cs-05 30*0.53*0.5的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃,维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃.
取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%；如有其它杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1. 0%。

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