dq1314 发表于 2013-4-22 14:31:58

减压精馏时真空设备的选择及其注意事项

       实验室精馏试验除部分采用常压精馏外,大多要使用减压精馏,不同沸点范围的物质均对真空度有一定的要求,对一些高熔点物质,甚至要进行高真空精馏乃或分子精馏,故精馏试验所需真空度涵盖范围很广,减压精馏时真空度要求越高,其使用成本也越高,所以在编制实验方案时,一定要根据实际情况,确定合理配置。
       在广大实验室中,目前真空度的获得,主要来自水循环真空泵和机械阀片式真空泵这二种,前者常常使用在对真空度要求不高的场合,一般其沸点小于100℃,小分子类物质或低分子溶剂,后者可用在沸点范围100-200℃的物质精馏中,对超过200℃沸点的或是常温常压下,其主要馏分为固体状态的物质时,采用高真空保温精馏,如遇热敏性在临界沸点时会发生分介的物质时,要采用分子精馏来完成,高真空精馏或分子精馏,都将由高真空机组来完成。
       减压精馏时真空设备的选择见:“常顺科技”实验精馏设备真空实现指标选择参考表



     这里必须着重指出的是,选用优质的真空设备固然重要,而对优质的设备正确使用及维护保养则更为重要,何为正确使用,即为合理使用,我们认为必须做到以下几点:
1.沸点在100℃以下的溶剂及低分子类物质减压精馏时,采用水循环真空泵,不适用机械真空泵。
2.对沸点较高物质减压精馏精馏时,在泵前置冷阱收集小分子物质。
3.在一定要使用机械泵的场合,而泵前未置冷阱则要注意泵油变化情况,一旦真空泵油变质,要及时更换泵油。
4.分子精馏在真空机组前一定要加接冷阱。
5.对有些沸点范围较宽的样品,可分两段处理,在去除低沸点物质时使用水循环真空泵,待小分子差不多走完后,降温冷却改用机械真空泵。
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