admin 发表于 2012-10-15 11:49:47

实验精馏高真空系统杂谈(连载二)

      对实验室高真空系统的建立,采用优质机械真空泵是明智的选择,然而实验室机械真空泵的严格管理也是很重要的环节,不论机械真空泵有如何优等的品质,没有严格的责任管理,实现稳定的高真空精馏实验系统仍是空谈,有的实验室机械真空泵的油早已成乳化状还在使用,更有甚者机械真空泵要用到皮带转不动了再叫检修,说实在的,在这种实验室里来建高真空精馏实验系统,人员统统要重新培训,方能上岗工作。
      对需要真空实验的任何化工实验操作,要分别情况,区别对待不同的真空度有着绝然不同的成本,一般来说实验中带有溶剂类或存在低沸物组份的试验,应采用水循环真空泵,如果物料主要成份为高沸点物质,仅带有部分溶剂,则首先使用水循环真空泵脱除溶剂,之后冷却,改用机械真空泵,在较高的真空度下,实现精馏分离操作,这时在机械真空泵前一定要按规程接入冷阱,确保低分子物质的充分脱除。
      要获得高真空,除了选购优质达标的真空泵外,还应根据不同真空泵和真空度的需求,选配合适的真空泵油,分别满足规定要求的真空度和使用场合,如果作一般减压实验,则就地采用真空泵-1号油即可,如要做高真空试验,请选用“HFV-100”优质高真空油(上海惠丰石油化工有限公司),良好的泡沫特性,能减少由于溢流、断流引起的真空泵磨损。
选购了合适的真空泵和真空泵油,使在高真空试验中达到了预期的真空度,接下来就是良好的科学管理,当高真空系统使用一定时间之后,即或发现真空度有所下降时,应检查真空泵油是否变色,变黑,这时应及时更换新油,以确保系统的正常工作。
      高真空系统的建立,机械真空泵、冷阱、精密精馏装置之间的连接,选用之管道和接口也有严格的要求,其口径、壁厚和长度都要选配合适的比例,化工试验真空度管内径过小和过大均不合适,管壁薄了会拉瘪影响气阻,管壁厚了玻璃接口易折断,建议选用内径15mm外径30的优质白橡皮管。
白橡皮管同设备接口最好前者比后者小1mm最为合适,实践证明我们高真空系统中靠缠绕带状物来防泄漏效果不佳,最好是白橡皮管与接口的紧密结合,高真空度对真空皮管的长度要求则越短越好,我们曾经做过管道长度与真空度损失测试:
          仪器设备:1.优质真空泵    ZX-4
          2.数字真空表    ZDE-2X
          3.白橡皮管    Φ15—Φ30mm



表三  管道长度与真空度实测表
序        白橡皮管长度(米)        真空度Pa              备注
1             0                         1.0              极限真空
2             1                        1.0        
3             2                        1.6        
4             3                        5.1        
5             4                        7.8

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