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编制说明
目前氯乙酸甲酯产品的市场供求较好,随着各地用户对产品质量的要求不断提高,酸度这个原先仅用PH试纸测定的项目,必须选用一个更正确的方法加以测定。采用酸碱滴定法完全可以满足此项分析要求,但由于酯的大量存在,当到达终点时,过量的氢氧化钠非常之容易使酯类产生水介反应而使结果偏高,据此有的资料主张快速滴定即终点一到就算,这样对经验不足的人员掌握起来非常困难,且在碱溶液滴定过程中,在终点未到之前不可避免会产生部分水介反应,而使结果偏高。另有方法介绍采用苯抽提先除去酯,然后对水洗液进行含酸滴定,经我们试验证实苯不但对酯有溶解性,对氯乙酸亦有较好的溶解性能,故此方法测定酸值结果偏低,我们在综合以上方法的基础上反复试验总结出一个新的酯中含酸测定法,经一些出口商品厂家试用,得到外商的一致确认。故现把此方法介绍给大家,供指导生产之用。不妥之处在所难免,请与交流。
氯乙酸甲酯游离酸测定:
1、游离酸质量标准:
氯乙酸甲酯(以ClCH2COOH 计)%≤0.2%
2、试剂及仪器
1)蒸馏水 GB 6682----92、3.3
2)0.1moL/L NaOH标准溶液 GB601----88
3)溴甲酚绿-----甲基红指示剂 GB603---88=3105
将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3+1体积比混合、摇匀。
4)高效酸抽提剂 500克 (常顺科技)
5)125ml锥形分液漏斗 2只
6)50ml量筒 1只
7)液体称量瓶 5只 (常顺科技)
8)20ml量杯 1只
9)20ml三角烧瓶 3只
10)50ml A 碱式滴定 1支
11)30ml 指示剂瓶 1只
12)1/万天平 1台
13)大理石滴定台 1付
14)铁三圈 1付
3、原理:
试样中加入蒸馏水和高校酸抽提剂后,抽提剂把全部酯溶液解抽提后,剩余的酸留在水中,(此高效抽提剂不溶解氯乙酸)然后采用混合指示剂进行酸碱滴定,终点明晰稳定。
ClCH2COOH+NaOH===ClCH2COONa+H2o
4、测定方法:
在125ml锥形分液漏斗中,加入50ml蒸馏水,以减量法称取被测样品3—5克(视酸度的高低而定)称准至0.0001克于125ml锥形分液漏斗中,加入20ml高效酸抽提剂,塞上塞子振摇2分钟,并不断向上开启活塞排气然后垂直放置、静置5分钟,放取下层水于250ml三角烧瓶中,加入10滴混合指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液由红色滴至纯蓝色,即为终点。
5、计算公式:
VNaOH·Cmol/LNaOH·0.0945×100
游离酸(以ClCH2COOH 计)%= -----------------------------------------------
W
式中VNaOH—消耗氢氧化钠标准溶液之体积ml
Cmol/LNaOH—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度
0.0945—氯乙酸的毫克当量数。(如测定二氯乙酸甲酯中游离酸,则以二氯乙酸计,其毫克当量数为0.129)
W—称取试样的重量g