对甲基环乙烷甲酸几何异构体的分离
作者:佚名 分析方法来源:本站原创 点击数:3943 更新时间:2007/3/3
一 试验条件
1.仪器:GC—9790Q 检测器:FID 浙江福立分析仪器有限公司
2.色谱工作站:CS—2202 常顺精细化学品有限公司科技研究所
3.色谱柱:β—DEX/30m×0.25mm×0.25µm 常顺精细化学品有限公司科技研究所
4.色谱空气源:GAS 常顺精细化学品有限公司科技研究所
5.温度:COL 160℃ INJ 250℃ DET 220℃
6.载气:N2 柱前压力:0.04MPa 分流比:50:1
7. 氢气: 0.08Mpa
8. 空气:0.05Mpa
9. 溶剂:丙酮
10.进样量:0.6µL
二 色谱图
12.61′—(顺式)对甲基环乙烷甲酸
13.76′—(反式)对甲基环乙烷甲酸
17.61′—对甲基苯甲酸
三 结果与讨论
1.(反式)对甲基环乙烷甲酸为白色晶体,熔点(108~110)℃,用丙酮溶解后按上述试验条件进样分析,能将顺式和反式几何异构体及其它杂质组份完全分开,检测水平可达ppm级。
2、在30m长的CS—05柱上分离度为0,OV—225柱上,分离度仅达0.8。