孙国新
常州 213003
氨甲苯酸(Aminomethylbenoic Acid)化学名对氨基苯甲酸一水物,止血药。合成工艺可有数种,但未见报导不同晶型的红外光谱。本地药厂报批的氨甲苯酸的红外光谱(仪器:P-E公司FT-1R 1630型红外分光光度计)与卫生部药典委员会颁布的“药品红外光谱集”(1990年)收载的标准图谱(光谱号410)有明显差异。3440/cm水峰偏大,1620/cm胺盐峰和1588/cm苯环峰合二一,520/cm和550/cm处双峰为单峰。我们按药典常规方法复核时亦有类似情况,惟1620/cm,1588/cm双峰尚可分辨。
氨甲苯酸带一分子结晶水,药典允许干燥失重达11.0%,样品含水高,直接压片3440/cm水峰过高是必然的,1630/cm处水峰淹没1620/cm峰和1588/cm峰使之合为单峰亦属可能。将试样干燥后压片扫描的结果仍与标准图有较大差异。我们采用自行设计制作的“手动红外试样压片器”将试样直接压片再作后期自理,结果是试样扫描的红外图谱与标准图谱一致。
1、仪器与试样
日立270-30红外分光光度计,波数准确度与分辨率经检定符合中国药典(1990年版)要求。“手动红外试样压片器”。
部分氨甲苯酸试样由常州第二制药厂和常州康达药厂报送,另一试样为湖南洞庭药厂生产并由江苏宜兴制药厂重结晶(曾被判定为红外鉴别不符合规定)。
2、方法与结果
取试样约1mg,加50倍量的KBr晶体细粉混匀后用手动快速红外试样压片器压制成试样盐片,另取KBr晶体细粉压制成参比盐片。该盐片均分别压制并固定在不锈钢套管内,放入预先固定在红外分光光度计的光路上的承载支架上,作红外扫描。扫描完毕后将试样盐片连同套管置红外灯下烘烤10分钟,再作扫描(可二分试样交替进行),反复3-4次,放置一天后再作扫描。结果见附图。图中显示,试样直接压片扫描的红外光谱图与标准谱图稍有不同,放置后扫描的红外光谱图中3440/cm峰已明显回升,但1588/cm峰已明显超过1620/cm峰,与标准谱图完全一致。
3、讨论
不同工艺的氨甲苯酸晶型可有不同,两种晶型存在着互变性,本地产品氨甲苯酸当为亚稳态型,经过适当温度的干燥和一定时间的贮存后即可能转为稳定态晶型,即光谱集收载的晶型。试样烘干,放置,再压片则光谱图与标准谱图仍不能完全一致,显示KBr对转晶起着催化作用。“手动快速红外试样压片器”将氨甲苯酸压成盐片并固定在不锈钢套管内再作烘烤,放置等后期处理,方便地实施了这种转化。
参考文献
(1)孙国新 手动快速红外试样压片器及其应用 分析化学 1995.4.23(4).485